曲伏噻吗检测

检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定曲伏噻吗（C17H20N2O3S）含量范围98.0%-102.0%

2.有关物质分析：检测马来酸噻吗洛尔等6种特定杂质，限度≤0.15%

3.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（ICHQ3C标准）

4.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g（USP<61>）

5.pH值测定：水溶液pH范围5.0-7.0（EP2.2.3）

检测范围

1.滴眼液制剂：含曲伏噻吗的复方眼用溶液

2.原料药：曲伏前列素与马来酸噻吗洛尔组合物

3.中间体：合成过程中的关键中间体A/B/C

4.药用辅料：苯扎氯铵等防腐剂相容性测试

5.包装材料：低密度聚乙烯滴眼瓶溶出物分析

检测方法

1.HPLC法：USP<621>色谱条件-C18柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（35:65）

2.GC-FID法：GB/T5750.8测定挥发性有机物残留

3.ICP-MS法：ISO17294-2测定重金属元素（Pb≤5ppm,Cd≤2ppm）

4.微生物培养法：GB4789.2-2022菌落总数测定

5.紫外分光光度法：ChP2020通则0401进行pH值测定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量分析

2.ThermoScientificTRACE1310GC：配置FID检测器，溶剂残留测定精度达0.1ppm

3.Metrohm913pH计：三点校准精度0.01pH单位

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，带宽1nm

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg（符合USP<41>要求）

6.Sartorius微生物培养箱：温度控制0.5℃，符合GLP规范

7.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

8.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：用于有关物质分离（理论塔板数＞20000）

9.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

10.BinderKB115恒温恒湿箱：温度范围-10℃至100℃，湿度控制3%RH