检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定精氨酸与布洛芬含量，控制范围分别为标示量的98.0%-102.0%和95.0%-105.0%

2.溶出度：参照USP<711>标准，45分钟溶出量不得低于80%（桨法50rpm）

3.有关物质：HPLC法检测杂质总量≤1.5%，单个未知杂质≤0.5%

4.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g（GB/T19973.1）

5.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（GB/T6283）

检测范围

1.原料药：精氨酸原料（纯度≥99.5%）、布洛芬原料（USP43标准）

2.片剂成品：规格含布洛芬200-400mg/片的市售及研发产品

3.药用辅料：微晶纤维素（PH-102型）、硬脂酸镁（食品级）

4.包装材料：铝塑泡罩（PVC/PVDC复合膜）、干燥剂（硅胶型）

5.中间产品：制粒颗粒（粒径分布D90≤500μm）、素片硬度（4-8kg）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512高效液相色谱法

2.溶出度测试：USP<711>/ChP0931第二法（桨法）

3.杂质分析：ICHQ3B指导原则结合EP10.0方法验证

4.微生物检验：GB/T19973.1-2015无菌检查法

5.重金属检测：GB/T5009.74-2014电感耦合等离子体质谱法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器）：用于主成分及杂质定量分析

2.SotaxAT7Smart全自动溶出仪（8杯位）：符合USP/ChP溶出试验要求

3.MettlerToledoT90电位滴定仪：执行卡尔费休水分测定（精度0.1μg）

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属元素痕量检测（检出限≤0.01ppm）

5.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化操作（符合GMP规范）

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：辅料粒径分布分析（量程0.01-3500μm）

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外光谱定性鉴别（波长范围190-900nm）

8.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：无机离子残留检测（电导检测器）