检测项目

1.有效成分含量测定：三七皂苷R1（≥0.50mg/g）、血竭素（≥0.15mg/g）

2.微生物限度检查：需氧菌总数（≤100CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10CFU/g）

3.重金属残留检测：铅（≤5ppm）、镉（≤0.3ppm）、汞（≤0.1ppm）

4.理化性质测试：pH值（5.5-7.0）、黏度（2000-5000mPas/25℃）

5.稳定性试验：加速试验（40℃2℃/RH75%5%，6个月）、长期试验（25℃2℃/RH60%5%，36个月）

检测范围

1.原料药：三七提取物纯度（≥98%）、血竭素结晶度（≥95%）

2.药用辅料：凡士林氧化物质（≤0.02%）、羊毛脂酸值（≤1.0mgKOH/g）

3.半成品：混合均匀度（RSD≤3.0%）、粒径分布（D90≤50μm）

4.包装材料：铝塑复合管氧气透过率（≤0.5cm/m24h0.1MPa）

5.成品制剂：装量差异（5%）、无菌检查（培养14天阴性）

检测方法

1.HPLC法测定有效成分：参照《中国药典》2020版四部通则0512

2.微生物限度检查：执行GB15979-2002附录B薄膜过滤法

3.ICP-MS重金属检测：符合ISO17294-2:2016标准要求

4.流变特性测试：采用ASTMD2196-2018旋转黏度计法

5.稳定性研究设计：依据ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指南

检测设备

1.高效液相色谱仪（Agilent1260InfinityII）：配备DAD检测器，波长203nm

2.电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmerNexION350D）：检出限达ppt级

3.微生物限度检验系统（MilliporeSigmaMilli-QIntegral）：集成0.22μm滤膜装置

4.旋转流变仪（TAInstrumentsDHR-2）：温度控制精度0.1℃

5.稳定性试验箱（BinderKBF-720）：温湿度波动度1℃/3%RH

6.激光粒度分析仪（MalvernMastersizer3000）：测量范围0.01-3500μm

7.气相色谱质谱联用仪（ThermoScientificISQ7000）：用于有机溶剂残留分析

8.紫外可见分光光度计（ShimadzuUV-2600i）：波长范围190-900nm

9.电子天平（MettlerToledoXPR205DR）：分辨率0.01mg

10.pH计（HannaHI5522）：精度0.001pH单位