检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量范围（98.0%-102.0%）

2.有关物质分析：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定已知杂质（如N-去甲基司来吉兰）

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等ICHQ3C限值化合物

4.溶出度测试：模拟胃肠道环境测定30分钟溶出度（≥80%）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤1000CFU/g）、霉菌酵母菌（≤100CFU/g）及控制菌检查

检测范围

1.原料药：盐酸司来吉兰化学原料药纯度及晶型分析

2.片剂：薄膜衣片/口腔崩解片的含量均匀度与溶出曲线测定

3.胶囊剂：明胶胶囊填充物中活性成分的稳定性研究

4.注射用冻干粉：无菌检查与细菌内毒素（≤0.17EU/mg）测试

5.中间体：合成过程中关键中间体（如炔丙基胺衍生物）的质量控制

检测方法

1.《中国药典》2020年版二部盐酸司来吉兰项下HPLC法（C18色谱柱，流动相磷酸盐缓冲液-甲醇）

2.USP-NF<621>色谱法通则规定系统适用性试验参数（理论板数≥2000）

3.ICHQ3C残留溶剂测定指导原则配套GC-FID法（DB-624毛细管柱）

4.ISO17025实验室管理体系下的溶出度仪机械验证程序

5.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液制备方法用于水分测定（卡尔费休法）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：EI源+三重四极杆质谱，残留溶剂定性定量

3.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪：精度0.001mg水分的微量水分测定

4.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>/ChP<0931>要求的7杯8桨系统

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（0.01-3500μm）

6.MettlerToledoXPR205DR超微量天平：最小称量值0.001mg的精密称量

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm的紫外可见光谱扫描

8.SartoriusMicrosartATMF微生物滤膜系统：无菌检查与微生物限度测试专用装置