检测项目

1.枸橼酸喷托维林含量测定：HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.盐酸异丙嗪含量分析：UV分光光度法（波长249nm2nm）

3.溶出度测试：桨法50rpm条件下45分钟溶出量≥80%

4.有关物质检测：杂质A/B/C总限值≤1.5%（梯度洗脱HPLC法）

5.水分测定：卡尔费休法（限度≤5.0%）

6.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g（GB4789.2-2016）

检测范围

1.原料药：枸橼酸喷托维林（CAS23142-01-0）、盐酸异丙嗪（CAS58-33-3）

2.药用辅料：玉米淀粉（粒度≤150μm）、硬脂酸镁（Mg含量4.0%-5.0%）

3.中间体：制粒前混合粉体均匀度（RSD≤3.0%）

4.成品颗粒：粒径分布（80目筛通过率≥95%）

5.包装材料：复合铝箔袋氧气透过率≤0.5cc/m24h（GB/T1038-2000）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020年版四部通则0512（色谱柱AgilentZORBAXSB-C18,4.6250mm,5μm）

2.UV分光光度法：ISO11348-1:2007（波长精度1nm）

3.溶出度测试：USP<711>/ChP0931第二法（介质pH1.2盐酸溶液）

4.卡尔费休水分测定：GB/T6283-2008（库仑法终点判定）

5.微生物限度检查：EP10.0Chapter2.6.12（TSA培养基35℃培养72h）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ShimadzuUV-2600i分光光度计：双光束设计（带宽1nm）

3.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位自动取样（温度精度0.3℃）

4.Metrohm851Titrando库仑法水分仪：分辨率0.1μgH₂O

5.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/精度0.01mg

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均一性0.5℃

8.MOCONOX-TRAN2/22氧气透过率测试仪：符合ASTMD3985标准

9.Copley科学崩解时限仪：吊篮摆动频率302次/分钟

10.BinderKB115恒温恒湿箱：湿度控制范围20%-95%RH3%