检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定杂质（如N-氧化物）

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

4.晶型鉴别：通过X射线衍射分析α型与β型晶型比例（误差2%）

5.溶出度：片剂在pH1.2介质中30分钟溶出度≥85%

检测范围

1.原料药：化学合成或发酵法制备的乳酸比哌立登原粉

2.口服固体制剂：包括片剂（2mg/5mg规格）、胶囊剂

3.注射制剂：无菌冻干粉针及注射液（pH值4.5-6.5）

4.生物样本：人体血浆/血清中药物浓度监测（定量限1ng/mL）

5.环境样本：制药废水中的药物残留分析（检出限0.1μg/L）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512，C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（30:70）

2.GC-FID法：按GB/T5750.8-2023测定有机溶剂残留，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

3.LC-MS/MS法：ISO20752:2018用于生物样本痕量分析，电喷雾离子源正离子模式

4.紫外分光光度法：GB/T606-2021规定λmax=257nm处测定含量

5.热重分析法：ASTME1131-2020测定水分及挥发物（失重≤0.5%）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.ThermoScientificQExactive四极杆-轨道阱质谱仪：质量精度＜3ppm

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID检测器及AOC-20i自动进样器

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径D90≤50μm

5.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：测定氯离子含量（≤0.02%）

7.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计：波长范围190-1100nm

8.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪：温度范围25-1100℃（精度0.1℃）

9.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg（最大量程220g）

10.HansonVisionG2Elite溶出度仪：符合USP<711>标准配置自动取样系统