检测项目
1.主成分含量测定：采用HPLC法测定哌舒平（C16H18N2O4S）含量范围98.0%-102.0%
2.杂质谱分析：包括已知杂质A（≤0.15%）、B（≤0.10%）及未知单杂（≤0.20%）
3.溶出度测试：桨法50rpm条件下45分钟溶出量≥80%（pH6.8介质）
4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g
5.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC-FID法）
检测范围
1.哌舒平原料药（化学合成中间体及成品）
2.口服固体制剂：包括普通片剂（50mg/100mg规格）、肠溶片
3.注射用无菌制剂：冻干粉针剂（250mg/瓶）、小容量注射液
4.药用辅料：硬脂酸镁、微晶纤维素等直接接触辅料
5.包装材料：铝塑复合膜、西林瓶胶塞的迁移物检测
检测方法
1.含量测定：ChP2020年版二部高效液相色谱法（色谱柱：AgilentZORBAXSB-C184.6250mm）
2.有关物质：EP11.0Monograph01/2023:25634规定梯度洗脱程序
3.元素杂质：参照ICHQ3D指导原则采用ICP-MS法测定Cd/Pb/As限量
4.细菌内毒素：凝胶法（GB/T14233.2-2005）与动态显色法（ISO10993-12:2021）
5.粒径分布：激光衍射法（ISO13320:2020）测定原料药D90≤50μm
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分及杂质定量分析
2.ThermoScientificTRACE1310GC-FID：配备HS-20顶空进样器，完成残留溶剂检测
3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量粒径分布及比表面积参数
4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：进行溶出度试验的实时监测
5.MettlerToledoT90电位滴定仪：精确测定水分含量（KF法）及酸碱度
6.PerkinElmerNexION350DICP-MS：执行重金属元素痕量分析
7.SartoriusCPA225D电子天平：万分之一精度称量系统
8.BiobaseBBS-V600微生物培养箱：30-35℃温控培养环境
9.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：提供18.2MΩcm实验用水
10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：达到ISOClass5洁净度标准