检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定瑞舒伐他丁钙含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及特定杂质（如N-氧化物≤0.1%）

3.溶出度：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

4.水分含量：卡尔费休法测定水分限度（≤3.0%）

5.重金属残留：ICP-MS法检测铅（≤5ppm）、镉（≤3ppm）、砷（≤2ppm）

检测范围

1.原料药：晶型鉴别（XRD）、纯度分析（≥99.5%）、残留溶剂（甲醇≤3000ppm）

2.片剂成品：片重差异（5%）、崩解时限（≤15分钟）、微生物限度（需氧菌≤10cfu/g）

3.药用辅料：微晶纤维素粒径分布（D90≤200μm）、硬脂酸镁重金属（≤10ppm）

4.包衣材料：羟丙甲纤维素粘度（3-15mPas）、二氧化钛纯度（≥99.0%）

5.中间体：合成中间体A含量（≥98.0%）、异构体比例（顺式体≤0.2%）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部/USP-NF43〈621〉色谱条件

2.溶出度测试：USPApparatusII/ChP0931第二法

3.元素杂质：ICHQ3D指导原则/GB/T35828-2018

4.微生物检验：ISO11737-1:2018/GB/T19973.1-2015

5.X射线衍射：ASTME915-19/GB/T23413-2009晶型分析标准

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（DAD检测器），用于含量及杂质分析

2.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长范围190-900nm），辅料吸光度检测

3.溶出度仪：SotaxAT7smart（自动取样系统），符合USP/ChP要求

4.X射线衍射仪：BrukerD8ADVANCE（Cu靶Kα辐射），晶型鉴别专用设备

5.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION350D（检出限ppt级），重金属痕量分析

6.卡尔费休水分仪：MettlerToledoC30SCoulometricKFTitrator（分辨率0.1μg）

7.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01-3500μm），辅料粒径控制

8.恒温恒湿箱：MemmertHPP750（温度范围-10~100℃），加速稳定性试验设备

9.微生物限度检查系统：MerckMilliflexQuantum（0.22μm滤膜），快速微生物检测

10.热重分析仪：TAInstrumentsTGA550（精度0.1μg），包材热稳定性测试