检测项目

1.含量测定：HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（65:35）

2.有关物质：检测单杂≤0.5%，总杂≤2.0%，梯度洗脱程序0-30min（甲醇比例30%-70%）

3.残留溶剂：GC-FID法测定乙醇≤0.5%、丙酮≤0.1%，DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g，控制菌不得检出

5.pH值测定：注射剂pH范围7.0-8.5（25℃），电极法测量精度0.02

检测范围

1.原料药：甘草酸二铵化学原料药（CAS:79165-06-3）

2.注射剂成品：10ml:50mg规格无菌冻干粉针剂

3.中间体：合成过程中的缩合物及结晶母液

4.药用辅料：注射级甘露醇、磷酸氢二钠等辅料相容性测试

5.包装材料：西林瓶（中性硼硅玻璃）、丁基胶塞可提取物分析

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法/GB/T30433-2013

2.残留溶剂：USP<467>静态顶空进样法/ISO21676:2020水质标准

3.元素杂质：ICHQ3D指导原则/GB/T35832-2018电感耦合等离子体质谱法

4.细菌内毒素：动态显色法（ChP2020通则1143）/EP2.6.14鲎试剂测试

5.不溶性微粒：光阻法（ChP2020通则0903）/ISO8536-4输液器具标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-800nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoISQ7000GC-MS系统：EI源质谱仪（m/z10-1050），残留溶剂定性定量

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：InLabExpertPro-ISM电极（精度0.01）

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：双光束系统（波长范围190-1400nm），吸光度测定

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法分散模块（测量范围0.01-3500μm）

6.PerkinElmerNexION350DICP-MS：四级杆碰撞池技术（检出限ppt级），重金属检测

7.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/精度0.01mg，符合USP<41>称量要求

8.MerckMilliflexQuantum微生物快速检测系统：基于ATP生物荧光技术（24h快速筛查）

9.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS不溶性微粒分析仪：512通道传感器（1-400μm）

10.LabconcoFreeZone12L冻干机：冷阱温度-84℃，真空度<10mTorr，冻干工艺验证