检测项目

1.含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(标示量95%-105%)

2.溶出度测试:桨法50rpm条件下0.1mol/LHCl介质中30分钟溶出度≥80%

3.有关物质分析:检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%(相对保留时间法)

4.残留溶剂检测:甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm(GC-FID法)

5.微生物限度:需氧菌总数≤10cfu/g、霉菌酵母菌≤10cfu/g(薄膜过滤法)

检测范围

1.原料药化学纯度(≥99.5%)

2.片剂崩解时限(≤15分钟)

3.药用辅料相容性(硬脂酸镁含量≤1.5%)

4.包装材料密封性(水蒸气渗透率≤0.5g/m24h)

5.中间体残留控制(反应中间体A≤0.15%)

检测方法

1.含量测定:ChP2020通则0512/USP-NF〈621〉色谱法

2.溶出度测试:ISO13643:2017溶出仪校准规范

3.杂质谱分析:ICHQ3B(R2)指导原则

4.重金属检测:GB/T5009.74-2014食品添加剂中重金属限量试验法

5.微生物检验:GB4789.2-2016食品安全国家标准菌落总数测定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:用于主成分含量及杂质定量分析(色谱柱:ZORBAXSB-C184.6250mm)

2.SotaxAT7Smart溶出仪:配备自动取样模块及紫外在线监测系统

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:配备HS-20顶空进样器用于残留溶剂检测

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平:最小称量值0.01mg(符合USP41标准)

5.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统:产水电阻率18.2MΩcm@25℃

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪:用于微生物快速检测(波长范围200-1000nm)