检测项目
1.纯度测定:采用高效液相色谱法(HPLC),定量限≤0.1%,主峰纯度≥99.5%
2.有关物质检测:包括已知杂质(如去甲纳洛芬)与未知杂质总量≤0.5%
3.溶出度测试:模拟不同pH介质(1.2/4.5/6.8)中30分钟溶出率≥80%
4.残留溶剂分析:甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm(GC-FID法)
5.微生物限度检查:需氧菌总数≤100cfu/g,霉菌酵母菌≤10cfu/g
检测范围
1.原料药:盐酸纳洛酮原料药及其合成中间体
2.注射剂:单剂量/多剂量注射液(1mg/mL规格)
3.鼻喷雾剂:含微球化纳洛芬的鼻腔给药制剂
4.复方制剂:与丁丙诺啡等药物的组合产品
5.药用辅料:注射级甘露醇、苯甲醇等关联物质
检测方法
1.HPLC法:USP-NF621色谱系统验证规范
2.GC-MS法:ASTMD8144-18挥发性有机物测定标准
3.紫外分光光度法:GB/T5750.3-2023药物溶出度测定通则
4.微生物培养法:ISO11737-1:2018生物负载量测试标准
5.ICP-OES法:GB/T33042-2016金属杂质限量测定
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,波长范围190-900nm
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS:EI离子源质量范围1-1050amu
3.ShimadzuUV-2600i分光光度计:带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调
4.MettlerToledoXPR205DR微量天平:称量精度0.01mg
5.SartoriusMCS微生物培养箱:温度控制0.5℃,湿度3%RH
6.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪:电导检测器分辨率0.001μS/cm
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm
8.PerkinElmerNexION350DICP-OES:轴向观测等离子体技术
9.SotaxAT7Smart溶出仪:符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ法要求
10.BinderKB115恒温恒湿箱:温度范围-10℃~100℃