检测项目

1.含量测定：头孢噻肟钠标示量95.0%-105.0%，舒巴坦钠标示量90.0%-110.0%（HPLC法）

2.有关物质：单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%（梯度洗脱色谱法）

3.pH值范围：4.5-7.0（25℃1℃）

4.水分测定：卡尔费休法≤2.0%（干燥失重法≤3.0%）

5.无菌检查：符合《中国药典》2020年版四部通则1101

6.细菌内毒素：＜0.17EU/mg（动态显色法）

检测范围

1.原料药：头孢噻肟钠与舒巴坦钠原料的晶型纯度及残留溶剂

2.中间体：冻干粉针剂半成品的溶液澄清度与不溶性微粒

3.成品制剂：西林瓶装注射剂的装量差异与可见异物

4.包装材料：玻璃瓶硅化层厚度（50-200nm）及胶塞可提取物分析

5.辅料质量：注射用水的电导率（≤1.3μS/cm）及微生物限度

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部附录VD（C18色谱柱，流动相磷酸盐缓冲液-乙腈）

2.微生物限度检查：执行USP-NF〈61〉与GB/T14233.2-2005薄膜过滤法

3.重金属检测：按GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法测定铅≤5ppm

4.pH测定：符合ISO7888:1985标准（梅特勒FE28型pH计校准）

5.热原试验：家兔法符合《欧洲药典》10.0版2.6.8章节要求

检测设备

1.Agilent1260高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm波长扫描）

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：用于溶液吸光度测定（200-800nm）

3.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH₂O

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：痕量元素分析精度达ppt级

6.SartoriusCubisII电子天平：最大称量220g/可读性0.01mg

7.BinderFD115冷冻干燥机：冷阱温度-85℃1℃

8.BiotekSynergyH1酶标仪：支持动态内毒素检测模式