检测项目

1.有效成分含量：何首乌中二苯乙烯苷≥5.0mg/g；当归中阿魏酸≥0.050%

2.重金属残留：铅≤5.0mg/kg；砷≤2.0mg/kg；汞≤0.2mg/kg

3.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g；霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

4.崩解时限：37℃水中全崩解时间≤60分钟

5.水分含量：水丸≤9.0%；浓缩丸≤8.0%

检测范围

1.原料药材：制何首乌、当归、熟地黄等12味中药材基源鉴定

2.药用辅料：蜂蜜炼制品黏度（40℃时≥8.5mm/s）及淀粉糊化度

3.中间体：醇提物中固形物含量（≥65%）及水提浓缩液相对密度（1.25-1.30）

4.成品制剂：丸剂重量差异（10%内）及溶散时限

5.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

检测方法

1.HPLC法测定二苯乙烯苷：参照《中国药典》2020年版四部通则0512，C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-水（25:75）

2.ICP-MS法测重金属：依据GB5009.268-2016，射频功率1550W，载气流速1.05L/min

3.微生物限度检查：按《中国药典》四部通则1105，采用薄膜过滤法（Φ50mm,0.45μm）

4.崩解时限测定：执行GB/T23538-2009，吊篮升降频率302次/分钟

5.水分测定法：采用GB5009.3-2016第一法（烘箱法），105℃恒温干燥至恒重

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-800nm），用于成分定量分析

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级，配备三锥接口技术

3.METTLERTOLEDOXS205电子天平：量程220g/0.01mg，符合GLP规范

4.SartoriusMBF-240微生物培养箱：温度控制0.5℃，三级权限管理系统

5.ErwekaZT32崩解仪：6杯位设计，时间分辨率1秒

6.MemmertUF260烘箱：强制对流加热系统（RT+10~300℃）

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长准确度0.3nm

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01~3500μm

9.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃@37℃

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：垂直层流风速0.38m/s20%