检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定多奈哌齐主成分含量（标示量98.0%-102.0%），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（65:35）

2.溶出度测试：桨法（50rpm）于900mLpH6.8磷酸盐介质中测定45分钟溶出量（Q值≥80%）

3.崩解时限：全片崩解时间≤60秒（37℃1℃纯水介质）

4.有关物质检查：HPLC法检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（相对保留时间1.2-1.8）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌总数≤10CFU/g、不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.原料药：多奈哌齐化学纯度（≥99.5%）、晶型一致性（XRPD分析）

2.辅料：甘露醇粒径分布（D90≤150μm）、交联羧甲纤维素钠取代度（DS=0.6-0.8）

3.成品片剂：片重差异（5%）、硬度（15-30N）、水分残留（≤3.0%）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性测试（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

5.中间产品：混合均匀度（RSD≤5%）、颗粒流动性（休止角≤35）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512/USP-NF〈621〉色谱法

2.溶出度测试：ASTME2503-13标准桨法/GB/T22901-2008通则0931

3.崩解时限：ISO13781:2017口腔崩解片特殊要求/ChP0921改良法

4.元素杂质：ICHQ3D指导原则/GB/T34976-2017电感耦合等离子体质谱法

5.微生物检验：USP〈61〉〈62〉/GB/T15979-2022非无菌产品微生物限度检查

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及杂质分析

2.SotaxAT70Smart溶出度测试仪：8杯位设计，自动取样系统符合21CFRPart11要求

3.ERWEKAZT32智能崩解仪：配备高清摄像系统（25帧/秒），支持崩解过程动态分析

4.MettlerToledoXPR206DR超微量天平：最小称量值0.001mg，满足低剂量API称量需求

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于辅料粒径分布控制

6.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限低至ppt级，执行元素杂质风险评估

7.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集成培养膜过滤功能（孔径0.45μm）

8.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），晶型鉴别分辨率≤0.02