检测项目

1.主成分含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸甲氧氯普胺含量，控制范围98.0%-102.0%

2.有关物质检查：通过梯度洗脱法检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及降解产物

3.pH值测定：符合《中国药典》规定范围3.5-6.5（25℃0.5℃）

4.无菌检查：按薄膜过滤法培养14天验证微生物限度

5.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值＜20EU/mg

6.不溶性微粒：光阻法检测≥10μm微粒≤6000粒/支、≥25μm微粒≤600粒/支

检测范围

1.原料药：盐酸甲氧氯普胺化学原料（纯度≥99.5%）

2.注射液成品：1ml:10mg规格灭菌水针剂

3.药用辅料：注射用水、氯化钠、盐酸/氢氧化钠调节剂

4.直接接触包装材料：中性硼硅玻璃安瓿瓶（YBB标准）

5.生产中间体：灭菌前药液、灌装半成品

6.工艺残留物：灭菌柜生物指示剂（嗜热脂肪芽孢杆菌）

检测方法

1.含量测定：《中国药典》2020年版二部通则0512HPLC法

2.杂质分析：ICHQ3B指导原则结合USP<621>色谱条件

3.无菌检查：GB/T14233.2-2005与USP<71>薄膜过滤法对照

4.内毒素检测：GB/T14233.2-2005附录B动态显色法

5.pH值测定：ISO7888:1987标准电极校准程序

6.不溶性微粒：GB/T8368-2018光阻法自动计数系统

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长274nm）和ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP规范的三点校准（pH4.00/7.00/9.21）

3.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.1nm（细菌内毒素测试）

4.ParticleSizingSystemsAccuSizer780AD不溶性微粒分析仪：粒径分辨率0.5μm-400μm

5.SartoriusMicrosartATMF无菌检测系统：47mm孔径0.45μm滤膜装置

6.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制0.5℃（30-35℃/20-25℃双区）

7.WatersAcquityUPLCH-Class系统：用于强制降解试验的杂质谱分析

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原辅料粒径分布测试（D90≤50μm）

9.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg（标准品配制）

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净环境操作台