检测项目

1.有效成分含量测定：对乙酰氨基酚（标示量95.0%-105.0%）、马来酸氯苯那敏（标示量90.0%-110.0%）、咖啡因（≤3.0%）

2.微生物限度检查：需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10CFU/g）、控制菌（沙门氏菌/不得检出）

3.重金属残留检测：铅（≤5mg/kg）、砷（≤2mg/kg）、汞（≤0.2mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）

4.溶出度测试：pH6.8磷酸盐缓冲液介质中45分钟溶出度≥80%（桨法50rpm）

5.水分含量测定：卡尔费休法测定值≤5.0%（w/w）

6.崩解时限测试：37℃纯水中完全崩解时间≤15分钟

检测范围

1.原料药：对乙酰氨基酚原料（CP2020标准）、马来酸氯苯那敏原料（EP10.0标准）

2.药用辅料：预胶化淀粉（USP-NF）、硬脂酸镁（JP17）、薄膜包衣预混剂

3.中间体：混合颗粒（水分≤3.5%）、素片（片重差异5%）

4.成品制剂：铝塑泡罩包装成品（每片含主药250mg5%）

5.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔（水蒸气透过率≤0.5g/m24h）

检测方法

1.HPLC法测定有效成分：参照《中国药典》2020年版四部通则0512，采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（30:70）

2.ICP-MS重金属检测：依据GB/T35749-2017标准进行微波消解前处理，RF功率1550W，载气流速1.05L/min

3.微生物限度检查：按GB/T16292-2010进行薄膜过滤法培养，需氧菌30-35℃培养3天，霉菌25-28℃培养5天

4.溶出度测试：符合《美国药典》USP<711>装置Ⅱ法要求，取样时间点设定为5/15/30/45分钟

5.水分测定：执行GB/T606-2021卡尔费休库仑法，电解电流自动控制终点判断

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配置DAD检测器和ChemStation工作站，波长范围190-950nm

2.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：具备三锥接口技术和四极杆质量分析器，检出限达ppt级

3.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热单元，分辨率0.001%，最大称量值35g

4.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯位设计，支持桨法/篮法切换，温度控制精度0.1℃

5.MettlerToledoXSE204电子天平：量程220g，可读性0.1mg，符合GLP规范

6.MemmertIN260培养箱：温度范围0-70℃，均匀性0.3℃，带CO2浓度控制模块

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：双光束光学系统，带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，干湿法分散系统

9.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流加热技术，温度均匀性1%

10.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃，TOC≤5ppb