可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 纺织品、服装面料、皮革及毛皮制品 | 生态纺织品质量控制、出口产品有害物质筛查、生产环节有机锡迁移监控 | 三丁基锡（TBT）、二丁基锡（DBT）、一丁基锡（MBT）、三苯基锡（TPhT）等有机锡化合物单体定量 | GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分：衍生化气相色谱-质谱法》 |
| 食用植物油、油料制品及精炼油脂 | 精炼脱臭工艺产物监控、油脂营养组分表征、掺假鉴别辅助 | 3-氯丙醇脂肪酸酯（3-MCPD酯）、缩水甘油脂肪酸酯、甾醇组成与总量、脂肪酸组成（C4～C24） | GB/T 44621-2024《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》；GB/T 25223-2024；GB 5009.168-2016（三氟化硼-甲醇甲酯化衍生） |
| 酱油、水解植物蛋白液、淀粉制品及高温加工食品 | 酸水解与高温热加工特征污染物监控、工艺优化验证 | 3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、丙烯酰胺 | GB 5009.191-2016（稳定性同位素稀释-衍生化气相色谱-质谱法）；GB 5009.204-2014（第二法 溴化衍生化-气相色谱-质谱法） |
| 化妆品、洗护用品及香精香料 | 原料与成品残留监控、挥发性组分剖析、致敏香料筛查 | 丙烯酰胺残留、醇类与酯类挥发性溶剂、香精香料特征组分 | GB/T 29659-2013《化妆品中丙烯酰胺的测定》；GB/T 39107-2020（静态顶空进样法） |
| 室内空气、车内空气及材料释放舱气体 | 装修与内饰污染溯源、材料释放量评价、通风净化效果验证 | 挥发性有机物（VOCs）、醛酮类（DNPH衍生化）、苯系物及半挥发性有机物 | GB/T 37185-2018（SUMMA罐-硅烷化管采样GC/MS法）；GB/T 37757-2019（释放测试舱-气相色谱质谱法）；GB/T 39897-2021 |
| 药品原辅料、中间体及精细化工产品 | 残留溶剂控制、挥发性杂质研究、低挥发性组分衍生化分析 | 残留溶剂、甾醇类组分、糖类/氨基酸/有机酸（硅烷化衍生后测定） | 药典2025年版四部通则0521气相色谱法、0431质谱法；GB/T 6682-2008（实验用水） |
检测项目
1. 目标化合物定性定量：SCAN全扫描定性结合SIM/MRM定量，定量下限0.01～1μg/kg，特征离子丰度比允差按相对丰度分级（大于50%时±20%，20%～50%时±25%，10%～20%时±30%，小于10%时±50%）。
2. 衍生化效率与回收率：稳定性同位素内标全程回收率70%～120%，平行样RSD≤15%，衍生化反应重复性RSD≤10%。
3. 校准曲线线性：内标法拟合，相关系数r≥0.995，设4～6个浓度梯度，覆盖定量下限至100倍限值水平。
4. 衍生化产物稳定性：衍生物4℃避光放置24h内峰面积变化≤10%，衍生化完成至进样的间隔时间需固定并记录。
5. 仪器状态核查：连续6针标准溶液峰面积RSD≤5%，保留时间偏移≤0.05min；硅氧烷本底峰应低于最低定量水平目标峰响应的1/10。
检测范围
1. 纺织品与皮革制品：棉、麻、丝、化纤面料及成品服装、皮革毛皮中的有机锡化合物。
2. 粮油制品：食用植物油、调和油、油料饼粕及精炼中间产品中的氯丙醇酯、缩水甘油酯与甾醇。
3. 加工食品：酱油、水解植物蛋白调味液、薯片、饼干、焙烤与油炸淀粉制品中的氯丙醇和丙烯酰胺。
4. 化妆品与香料：膏霜、精华、洗护产品中的丙烯酰胺残留及香精香料中挥发性组分。
5. 空气与材料释放物：室内空气、车内空气、家具与内饰材料释放舱气体中的VOCs、醛酮类。
6. 药品与精细化工：原辅料与中间体中的残留溶剂及需衍生化测定的糖类、氨基酸、有机酸组分。
检测方法
1. GB/T 20385.1-2021 纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分：衍生化气相色谱-质谱法
2. GB/T 44621-2024 粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯
3. GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇含量的测定（稳定性同位素稀释-衍生化气相色谱-质谱法）
4. GB 5009.204-2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定（第二法 溴化衍生化-气相色谱-质谱法）
5. GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定（三氟化硼-甲醇甲酯化衍生-气相色谱法）
6. GB/T 25223-2024 动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法
7. GB/T 37185-2018 气体分析 室内挥发性有害有机物的测定 “SUMMA罐-硅烷化管”采样气相色谱/质谱联用（GC/MS）法
8. GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定
9. GB/T 43011-2023 纸、纸板和纸制品 氯丙醇含量的测定
10. GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
11. GB/T 27025-2019 检测和校准实验室能力的通用要求
检测设备
1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS，如Agilent 8890-5977B、Shimadzu GCMS-QP2020 NX）：EI离子源70eV，质量范围1.6～1100m/z，SCAN/SIM同步切换。
2. 三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS，如Agilent 7000E、Thermo TSQ 9000）：MRM模式定量，信噪比优于10:1时定量下限可达pg级。
3. 顶空自动进样器（如Agilent 7697A、PerkinElmer TurboMatrix 40）：20mL样品瓶，平衡温度40～120℃，控温精度±0.1℃。
4. 固相微萃取进样平台（SPME，如PAL RTC自动进样系统）：配CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS萃取头，萃取温度40～100℃。
5. 吹扫捕集浓缩仪（如Tekmar Atomx XYZ）：高纯氦吹扫，捕集管Tenax/硅胶复合床，热脱附温度250～280℃。
6. 快速溶剂萃取仪（如Thermo Scientific ASE 350）：萃取温度50～200℃，压力10～14MPa，溶剂用量自动控制。
7. 全自动氮吹浓缩仪（如Organomation N-EVAP 24）：水浴温度≤45℃，氮气纯度≥99.999%，终点自动停气。
8. 恒温衍生化反应模块：铝制加热块配合自动进样器衍生程序，控温精度±0.5℃，反应温度25～120℃，定时0～120min。
9. 超声波提取器（如KQ-500DE型）：超声功率100～500W可调，频率40kHz，槽温10～60℃可控。
10. 分析天平（梅特勒ME204E）：量程0～220g，可读性0.1mg；纯水系统产水电阻率≥18.2MΩ·cm。