可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 水溶性高分子（聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠） | 药用辅料、化妆品原料、水处理絮凝剂、造纸施胶 | 数均分子量Mn、重均分子量Mw、分子量分布指数、低聚体残留量 | 水相SEC，GB/T 36214.1-2018；示差折光与光散射联用多检测器体系 |
| 油溶性合成树脂（聚苯乙烯、PMMA、聚乳酸、环氧树脂） | 涂料成膜树脂、胶粘剂、3D打印耗材、光刻树脂基体 | Mn、Mw、Mz、分布指数、低分子量流出组分 | 四氢呋喃相SEC，GB/T 36214.2-2018普适校正法、ISO 13885-1:2020 |
| 聚烯烃（PE、PP、UHMWPE、POE） | 管材粒料、锂电隔膜料、薄膜原料、医用高分子耗材 | 高温分子量分布、Mw、分布指数、支化相关参数 | 高温GPC（135~160℃，1,2,4-三氯苯），GB/T 36214.4-2018、ASTM D6474-20 |
| 蛋白质与多肽样品（单克隆抗体、融合蛋白、疫苗抗原、PEG化蛋白） | 生物制品开发、纯度控制、稳定性考察、工艺优化 | 单体纯度、聚集体含量、片段与降解物比例 | 水相SEC专用柱，《中国药典》通则分子排阻色谱法，280 nm紫外联用 |
| 天然高分子与多糖（透明质酸钠、肝素、黄原胶、海藻酸钠） | 医用敷料、食品添加剂、油田化学品、眼用制剂 | 重均分子量、分子量分布、特性粘数 | 水相SEC-光散射联用，GB/T 36214.5-2018光散射法 |
| 橡胶与嵌段弹性体（SBS、SIS、丁苯橡胶、顺丁橡胶） | 轮胎胶料、热熔胶、沥青改性剂、鞋材 | Mn、Mw、分布指数、嵌段比相关流出特征 | 高温SEC或四氢呋喃相SEC，ISO 16014-1:2019 |
检测项目
1. 数均分子量Mn：测试范围约10²~10⁷ g/mol，平行双样相对偏差≤5%
2. 重均分子量Mw：标样校正法10³~10⁶ g/mol，光散射绝对法可扩展至10⁷ g/mol
3. 分子量分布指数Đ=Mw/Mn：窄分布产物1.02~1.2，自由基聚合产物2~5，缩聚物约2.0
4. 聚集体含量（生物药SEC）：单体纯度≥95.0~99.5%，可溶性聚集体≤0.5~5.0%，片段≤1.0~2.0%
5. 低分子量组分：残留单体与低聚体总量0.01~5.0%，按流出体积定性定量
检测范围
1. 聚乙二醇：PEG 400、PEG 4000、PEG 20000及PEG化修饰产物等
2. 透明质酸钠：化妆品级、医用级原料，重均分子量0.05~2.0 MDa等
3. 通用树脂：GPPS、HIPS、PMMA、PLA、环氧树脂E-51等
4. 聚烯烃粒料：LLDPE 7042、PP T30S、UHMWPE等
5. 蛋白质样品：单抗、抗体偶联药物、重组蛋白、疫苗抗原等
检测方法
1. GB/T 36214.1-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第1部分：通则
2. GB/T 36214.4-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第4部分：高温法
3. ISO 16014-1:2019 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第1部分：一般方法
4. ISO 13885-1:2020 色漆和清漆用粘结剂 凝胶渗透色谱法(GPC) 第1部分：四氢呋喃作洗脱溶剂
5. ASTM D6474-20 高温凝胶渗透色谱法测定聚烯烃分子量分布与平均分子量的标准试验方法
6. ASTM D5296-19 高效尺寸排除色谱法测定聚苯乙烯平均分子量与分子量分布的标准试验方法
检测设备
1. 高效液相色谱仪（Waters e2695、Agilent 1260）：流速0.001~10 mL/min，柱温箱室温~80℃，进样量1~100 μL
2. 高温凝胶渗透色谱系统（Waters GPCV2000级）：最高工作温度150~160℃，适配1,2,4-三氯苯体系
3. 示差折光RID：基线噪声≤1×10⁻⁹ RIU，通用型浓度响应，全样品适用
4. 多角激光光散射仪（Wyatt DAWN HELEOS II，18角度）：激光波长658 nm，分子量测试范围10³~10⁹ g/mol
5. 紫外可变波长VWD：波长190~700 nm，噪声≤1×10⁻⁵ AU，蛋白样品280 nm直读
6. SEC专用色谱柱（TSKgel GMPWxl混合床、TSKgel PWxl系列）：粒径10~13 μm，排阻极限10³~10⁷ g/mol
7. 高温GPC色谱柱（PLgel MIXED-A）：使用温度上限150~210℃，聚烯烃体系专用
8. 四毛细管桥式粘度联用模块：特性粘数在线联测，普适校正数据来源
9. 在线脱气机与精密柱温箱：四通道脱气，控温精度±0.1℃
10. 分析天平：可读性0.01 mg，样品称量与流动相配制