多糖精细结构测试

可送检的样品类型与对应检测项目

检测项目

1. 重均分子量及分子量分布：量程10³~10⁶ Da，分布指数PDI 1.05~2.5，SEC-MALS绝对法测定无需标曲校正

2. 单糖组成（摩尔百分比）：中性糖与糖醛酸8~10种组分一次分离，定量重复性RSD≤3%

3. 糖醛酸含量：典型范围10%~45%（以半乳糖醛酸计），间羟联苯法与离子色谱法互验

4. 硫酸基含量与取代度：硫酸基5%~35%，取代度DS 0.2~2.0，氯化钡-明胶比浊法测定

5. 脱乙酰度与取代度：壳聚糖脱乙酰度≥85%，羧甲基取代度0.6~1.2，胶体滴定与核磁共振双途径

6. 总糖与蛋白残留：总糖≥50%，蛋白残留≤3%（考马斯亮蓝法），评价多糖纯度水平

检测范围

1. 植物多糖：枸杞多糖、竹叶多糖、皂荚多糖胶、塔拉多糖胶等

2. 真菌多糖：银耳多糖、食用菌粗多糖、灵芝多糖提取物等

3. 海藻多糖：岩藻多糖、海藻酸钠、普鲁兰多糖等微生物与海源多糖

4. 动物源多糖：海参多糖、硫酸软骨素、甲壳素/壳聚糖及其羧甲基衍生物等

5. 低聚与工业多糖：低聚果糖、低聚木糖、低聚异麦芽糖、可溶性大豆多糖、果胶等

检测方法

1. GB/T 47142-2026 多糖分子量的测定 分子排阻色谱-多角度激光光散射法

2. GB/T 44739-2024 枸杞及其制品中枸杞多糖的测定 离子色谱法

3. GB/T 45733-2025 银耳中银耳多糖的测定方法 离子色谱法

4. NY/T 1676-2023 食用菌中粗多糖的测定 分光光度法

5. JY/T 0578-2020 核磁波谱测试方法通则（糖苷键连接方式与端基构型解析）

6. JY/T 0572-2020 圆二色光谱分析方法通则（多糖溶液构象分析）

7. SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法

检测设备

1. 凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用系统（18角光散射检测器）：分子量量程10³~10⁹ Da，dn/dc范围0.05~0.30 mL/g

2. 离子色谱仪（金工作电极脉冲安培检测器，2×250 mm糖分离柱）：单糖检出限达pmol级，流速0.25~1.0 mL/min

3. 高效液相色谱仪（示差折光+蒸发光散射双检测器）：柱温30~80℃，流量0.1~10 mL/min

4. 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：质量范围m/z 5~3000，扫描速度≥10000 u/s，糖醛酸衍生物定量

5. 核磁共振波谱仪（600 MHz，配5 mm低温探头）：分辨率0.2 Hz，变温范围-100~150℃，1H/13C/HSQC二维谱解析糖苷键

6. 圆二色光谱仪：波长范围163~950 nm，波长重复性±0.1 nm，端基构象与螺旋转变表征

7. 傅里叶变换红外光谱仪：4000~400 cm⁻¹，分辨率优于0.5 cm⁻¹，890~950 cm⁻¹判别糖苷键构型

8. 气相色谱仪（FID检测器）：糖腈乙酸酯衍生化，柱温箱室温~450℃，单糖组成验证

9. 紫外-可见分光光度计：波长190~1100 nm，准确度±0.5 nm，苯酚-硫酸法与间羟联苯法通用

10. 乌氏粘度计配精密恒温水浴：特性黏度0.1~10 dL/g，温控精度±0.01℃，黏均分子量测定