可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法/参考 |
|---|---|---|---|
| 大蜜丸与小蜜丸 | 滋补类、温里类中成药，如含附子、鹿茸等成分的丸剂放行检验与留样复检 | 双酯型乌头类生物碱限量、重金属及有害元素、黄曲霉毒素、水分、溶散时限、微生物限度 | 《中国药典》2025年版四部通则0108丸剂、通则2321重金属及有害元素检查法、通则2351真菌毒素测定法 |
| 水丸与水蜜丸 | 解表、清热、导滞类中成药，药粉加水或蜜水泛制而成 | 农药残留、二氧化硫残留、砷汞元素、微生物限度、溶散时限 | 通则2341农药残留量测定法、通则0832二氧化硫残留量测定法、通则1105与1106微生物检查法 |
| 浓缩丸 | 部分药材提取浓缩后与细粉制丸，有效成分富集品种的安全性复核 | 重金属多元素同时测定、真菌毒素、急性毒性试验、微生物限度 | 通则2321电感耦合等离子体质谱法、OECD 425急性经口毒性试验 |
| 含毒性饮片丸剂 | 含附子、制川乌、马钱子、朱砂、雄黄等毒性药材的丸剂安全性控制 | 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量限量，士的宁含量范围，可溶性汞、可溶性砷形态分析 | 三重四极杆液质联用法、药典品种项下限度、人工胃液浸出法 |
| 滴丸与微丸 | 速效制剂与缓释微丸，基质与药粉安全性联合评价 | 重金属及有害元素、黄曲霉毒素、微生物限度、装量差异 | 通则0108、通则2321、通则2351 |
| 糊丸与蜡丸 | 含刺激性或毒性成分以糊、蜡包蔽缓慢释放的传统剂型质量控制 | 溶散时限、毒性成分溶出行为、重金属、微生物限度 | 通则0108、崩解仪法、通则1105 |
| 中间体药粉与中药材原料 | 投料前药材、炮制品与混合药粉的入厂安全性筛查 | 农药残留、黄曲霉毒素、重金属、二氧化硫、禁用农药多残留筛查 | 通则2341、通则2351、通则2321、通则0832 |
检测项目
1. 双酯型乌头类生物碱限量：乌头碱、次乌头碱与新乌头碱总量一般不得过0.010%，按药典品种项下执行
2. 重金属及有害元素：铅≤5mg/kg、镉≤1mg/kg、砷≤2mg/kg、汞≤0.2mg/kg、铜≤20mg/kg
3. 黄曲霉毒素：黄曲霉毒素B1≤5μg/kg，B1、B2、G1、G2总量≤10μg/kg
4. 农药残留：六六六总量≤0.2mg/kg、滴滴涕总量≤0.2mg/kg，禁用农药按不得检出管理
5. 微生物限度：含药材原粉丸剂需氧菌总数按10的4次方CFU/g量级控制，霉菌和酵母菌总数按10的2次方CFU/g量级控制，不得检出大肠埃希菌与沙门菌
6. 二氧化硫残留：二氧化硫残留量不得过150mg/kg，熏蒸过度药材投料控制
7. 急性毒性试验：单次给药最大耐受量不低于临床拟用日剂量的50倍以上，观察期14天
检测范围
1. 蜜丸类：大蜜丸（每丸3~9g规格）、小蜜丸、水蜜丸
2. 水丸与浓缩丸：泛制水丸、6g/袋浓缩丸等常规规格
3. 含毒性饮片丸剂：附子类、制川乌类、马钱子类、朱砂与雄黄类品种
4. 滴丸与微丸：25mg/丸至50mg/丸滴丸、缓控释微丸
5. 原料与中间体：中药材、炮制品、提取浸膏与混合药粉
检测方法
1. 《中国药典》2025年版四部通则2321 重金属及有害元素检查法（电感耦合等离子体质谱法与原子吸收法）
2. 《中国药典》2025年版四部通则2351 真菌毒素测定法（高效液相色谱柱后衍生法与同位素稀释质谱法）
3. 《中国药典》2025年版四部通则2341 农药残留量测定法（气相色谱-三重四极杆串联质谱法）
4. 《中国药典》2025年版四部通则1105与1106 非无菌产品微生物计数法与控制菌检查法
5. OECD 425:2008 急性经口毒性试验 上下增减剂量法
6. 《中国药典》2025年版四部通则0108 丸剂 溶散时限与水分检查
7. 《药物非临床研究质量管理规范》 急性毒性试验全程GLP条件控制
检测设备
1. 电感耦合等离子体质谱仪（Agilent 7900型）：可测元素质量数7~260，多元素同测，检出限低至ng/L级
2. 三重四极杆液质联用仪（Waters Xevo TQ-S型）：质量范围m/z 20~2000，MRM模式，乌头类生物碱定量下限0.1ng/mL
3. 气相色谱-三重四极杆质谱仪（Agilent 8890-7000E型）：农药多残留筛查，检出限0.001mg/kg
4. 原子荧光光度计（AFS-930型）：砷、汞专用检测通道，检出限0.01μg/L
5. 高效液相色谱仪（Shimadzu LC-20AT型）：配置紫外与荧光双检测器，波长范围190~800nm
6. 荧光分光光度计（F-4600型）：黄曲霉毒素激发波长365nm、发射波长450nm
7. 智能崩解仪（LB-812型）：溶散时限测定，温控37±0.5℃，吊篮行程55mm
8. 微波消解仪（MARS6型）：40位消解罐，最高温度260℃，程序升温控制
9. 恒温恒湿培养箱（SPX-250型）：温度范围15~60℃，波动度±1℃，微生物计数培养
10. 电子天平（ME204型）：量程220g，可读性0.1mg，称样重复性±0.2mg