可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 化学原料药 | 原料药放行、稳定性考察、工艺变更前后对比、供应商变更评估 | 含量（按干燥品计）、有关物质、残留溶剂、水分、炽灼残渣、比旋度 | 中国药典2020年版四部通则0512高效液相色谱法、0521气相色谱法、0861残留溶剂测定法、0832水分测定法 |
| 口服固体制剂（片剂、胶囊剂、颗粒剂） | 批放行检测、仿制药一致性评价、有效期确定、包装相容性研究 | 含量（标示量百分比）、含量均匀度、溶出度与释放度、降解产物、崩解时限 | 通则0941含量均匀度检查法、0931溶出度与释放度测定法、0512高效液相色谱法 |
| 注射制剂（小容量注射液、注射用无菌粉末、大容量输液） | 批放行检测、配伍稳定性研究、运输模拟后质量复核 | 含量、装量差异、pH值、渗透压摩尔浓度、有关物质、不溶性微粒 | 通则0631 pH值测定法、0632渗透压摩尔浓度测定法、0903不溶性微粒检查法 |
| 中药饮片、提取物与中成药 | 药材质量分级、提取工艺评价、成药批放行、产地与采收期比较 | 指标成分含量、浸出物、指纹图谱、挥发油含量、总灰分与酸不溶性灰分 | 通则0512高效液相色谱法、2302浸出物测定法、0401紫外-可见分光光度法 |
| 生化药品与生物制品 | 原液与成品放行、工艺表征、储存条件确认 | 蛋白质含量、效价测定、纯度与有关物质、分子量分布 | 通则0731蛋白质含量测定法（Lowry法、BCA法）、通则0512与分子排阻色谱法 |
| 药用辅料 | 辅料入厂检验、功能性相关指标确认、变更供应商对比 | 主组分含量、纯度与杂质、水分、灼烧残渣、功能性指标 | 药用辅料标准与通则0512、0401、0702非水溶液滴定法 |
检测项目
1. 化学原料药含量：按干燥品计，典型限度为98.0%-102.0%，发酵来源抗生素类可放宽至93.0%-107.0%
2. 制剂含量：口服固体制剂按标示量计典型限度为95.0%-105.0%，注射制剂多为93.0%-107.0%
3. 含量均匀度：通则0941统计判定A+2.2S不大于15.0，适用于单剂量标示量不大于25mg的制剂
4. 溶出度与释放度：通则0931篮法或桨法测定，普通制剂典型限度Q为标示量的70%-85%，缓控释制剂需考察多时间点释放曲线
5. 蛋白质含量与效价：Lowry法或BCA法测定蛋白含量，白蛋白类制剂典型要求不低于标示量的95.0%，抗生素效价以活性单位每毫克计
检测范围
1. 化学原料药：解热镇痛类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素、心血管类、质子泵抑制剂类
2. 口服固体制剂：普通片、缓释片与控释片、硬胶囊与软胶囊、颗粒剂、口崩片
3. 注射制剂：小容量注射液、注射用无菌粉末、大容量输液、预灌封注射剂
4. 中药与天然药物：中药饮片、单一提取物、配方颗粒、中成药复方制剂
5. 药用辅料：填充剂、黏合剂、崩解剂、助溶剂等的含量与纯度
检测方法
1. 中国药典2020年版四部通则0512 高效液相色谱法（外标法、内标法与面积归一化法）
2. 中国药典2020年版四部通则0521 气相色谱法（挥发性成分与残留溶剂）
3. 中国药典2020年版四部通则0401 紫外-可见分光光度法（对照品比较法与吸收系数法）
4. 中国药典2020年版四部通则0702 非水溶液滴定法与自动电位滴定法（无紫外吸收原料药）
5. 中国药典2020年版四部通则0941 含量均匀度检查法与通则0931 溶出度与释放度测定法
6. USP通则<621> Chromatography（色谱系统适用性要求）
7. 中国药典2020年版四部通则9101 分析方法验证指导原则（专属性、线性、准确度、精密度考察）
检测设备
1. 高效液相色谱仪（Agilent 1260 Infinity II）：四元梯度泵，DAD检测波长190-950nm，柱温箱5-80℃
2. 三重四极杆液质联用仪（Waters Xevo TQ-S）：质量范围2-2000m/z，用于痕量组分定量确证
3. 气相色谱仪（Agilent 7890B）：FID检测器，程序升温至450℃，顶空进样
4. 紫外可见分光光度计（Shimadzu UV-2600）：波长范围190-1400nm，光谱带宽1nm
5. 自动电位滴定仪（Metrohm 905 Titrando）：电位分辨率0.1mV，滴定管体积20mL
6. 智能溶出仪（RC-8MD）：8杯设计，控温37±0.5℃，转篮与桨杆转速25-250rpm
7. 傅里叶变换红外光谱仪（Nicolet iS50）：波数范围4000-400cm⁻¹，用于对照品结构确证
8. 分析天平（Mettler Toledo XPR226DR）：量程220g，可读性0.001mg，满足对照品精密称量
9. 卡尔费休水分滴定仪（Metrohm 915 KF Ti-Touch）：水分检出限低至10微克，支撑按干燥品折算
10. 高速冷冻离心机（Eppendorf 5430R）：最大相对离心力21300g，温控-10-40℃