可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 化学药固体制剂（片剂、胶囊、颗粒剂） | 仿制药一致性评价、稳定性考察、上市后质量抽检 | 活性成分含量、有关物质、溶出度、含量均匀度、残留溶剂 | 中国药典2020年版二部品种正文；四部通则0512、0931、0941、0861 |
| 注射剂（小容量注射液、大容量输液） | 生产批次放行、元素杂质风险评估、处方变更支持 | 活性成分含量、pH值、渗透压、元素杂质、抗氧剂含量 | 四部通则0103、0631；ICH Q3D元素杂质指导原则 |
| 中药制剂（口服液、丸剂、散剂、颗粒剂） | 药材投料核查、工艺变更与批次一致性评价 | 指标成分定量、多组分同步测定、特征图谱相似度、农药残留 | 中国药典2020年版一部品种正文；四部通则0512、2341 |
| 外用半固体制剂（软膏、乳膏、凝胶） | 基质处方核查、释放行为与装量评价 | 活性成分含量、基质辅料鉴别、最低装量、释放度 | 四部通则0109、0402、0931 |
| 药用辅料与原料药 | 辅料入厂检验、结构确证与杂质谱研究 | 结构确证（红外、质谱、核磁）、纯度、杂质谱、元素杂质 | 四部通则0402、0431；ICH Q3A、Q3B、Q3D |
| 生化药与蛋白类制剂 | 多肽及蛋白质类药物组分确认与质量控制 | 蛋白质含量、肽图一致性、分子量分布、纯度 | 四部通则0731、0514、0512 |
检测项目
1. 活性成分含量测定：固体制剂按标示量计95.0%-105.0%，注射剂常见98.0%-102.0%
2. 有关物质：单个杂质不大于0.5%，总杂质不大于2.0%（限度因品种而异）
3. 含量均匀度：A+2.2S不大于15.0（通则0941，适用于小规格制剂）
4. 溶出度：桨法50转每分钟，45分钟溶出量不低于标示量的80%
5. 元素杂质：口服途径铅每日不超过5微克、镉不超过2微克、砷不超过15微克（ICH Q3D）
6. 残留溶剂：一类溶剂苯限度为百万分之二，二类溶剂甲醇限度为百分之零点三（通则0861）
检测范围
1. 化学药固体制剂：普通片、缓释片、硬胶囊、软胶囊、干混悬颗粒等
2. 化学药液体制剂：小容量注射液、大容量输液、口服溶液剂、糖浆剂等
3. 中药制剂：合剂口服液、水丸、浓缩丸、颗粒剂、外用洗剂等
4. 外用及局部用制剂：乳膏、软膏、凝胶贴膏、透皮贴剂等
5. 药用辅料与原料：填充剂、黏合剂、崩解剂、防腐剂、着色剂及各类原料药
检测方法
1. 中国药典2020年版四部通则0512 高效液相色谱法：制剂含量测定与有关物质分析首选方法
2. 中国药典2020年版四部通则0521 气相色谱法：残留溶剂与挥发性辅料分析
3. 中国药典2020年版四部通则0931 溶出度与释放度测定法：篮法与桨法两种装置
4. 中国药典2020年版四部通则0402 红外分光光度法：辅料与原料药结构鉴别
5. 中国药典2020年版四部通则0861 残留溶剂测定法：顶空气相色谱进样方式
6. USP-NF通则<621> 色谱法：国际注册申报中色谱方法的参考依据
检测设备
1. 高效液相色谱仪（Agilent 1260 Infinity II）：四元梯度泵，二极管阵列检测器190-950纳米
2. 液质联用仪（Waters Xevo TQ-S）：三重四极杆，质量数范围2-2048
3. 气相色谱仪（Agilent 7890B）：氢火焰离子化检测器，柱温箱室温至450℃
4. 紫外-可见分光光度计（Shimadzu UV-2600）：波长范围190-1400纳米
5. 红外光谱仪（Nicolet iS50）：中红外波数4000-400区间，辅料鉴别比对
6. 智能溶出试验仪（RC-8MD）：八杯设计，转速25-250转每分钟，控温37±0.5℃
7. 电感耦合等离子体质谱仪（Agilent 7900）：元素杂质痕量分析至纳克每克级
8. 分析天平（Mettler Toledo XPR226DR）：称量范围220克，可读性0.01毫克
9. 高速冷冻离心机（Eppendorf 5430R）：最高转速15000转每分钟，温控4℃
10. 凝胶成像系统（ChemiDoc MP）：薄层与电泳条带成像，用于特征图谱记录