可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
化学原料药与对照品 药物分析研究、对照品标定、历史留样成分复核 性状与鉴别、含量测定、有关物质、残留溶剂 中国药典2020年版四部通则0512高效液相色谱法；历史品种标准参照中国药典2000年版二部盐酸芬氟拉明项下方法
片剂与胶囊等固体制剂 药品质量研究、制剂处方逆向分析 含量测定、含量均匀度、溶出行为、有关物质 中国药典2020年版四部通则0931溶出度与释放度测定法，结合通则0512定量
减肥类保健食品 非法添加化学药物筛查与确证、注册复核检验 芬氟拉明、N-去乙基芬氟拉明定性筛查与定量测定 液相色谱-串联质谱法（中国药典2020年版四部通则0431质谱法），多反应监测模式
代餐粉、固体饮料与咖啡类食品 市场抽检、风险监测、配方合规核查 非法添加成分筛查、目标物定量确证 GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测，LC-MS/MS确证
减肥类中药制剂与配方产品 中成药与草本产品非法添加化学药监测 非法添加成分筛查、目标物定量、阳性结果确证 药品补充检验方法体系（BJS系列），液质联用确证
血浆、血清与尿液等生物基质 药代动力学研究、代谢物分析课题 血药浓度测定、代谢物N-去乙基芬氟拉明分析 LC-MS/MS同位素内标法，蛋白沉淀或固相萃取前处理

检测项目

1. 芬氟拉明定性筛查：液相色谱-串联质谱双特征离子确证，保留时间偏差不大于2.5%

2. 芬氟拉明定量测定：线性范围0.001-1.0微克每毫升，基质检出限可达每千克0.01毫克量级

3. 代谢物N-去乙基芬氟拉明同步筛查：与母体药物同一色谱条件一并监测，碎片离子丰度比匹配定性

4. 基质加标回收试验：多水平加标回收率70%-120%，平行测定相对标准偏差小于15%

5. 有关物质分析：杂质报告水平0.05%，总杂质研究控制参考1.0%水平开展

检测范围

1. 减肥类保健食品：片剂、硬胶囊、软胶囊、粉剂、口服液等剂型

2. 功能性食品：代餐粉、固体饮料、速溶咖啡、奶茶冲剂等

3. 化学原料药与对照品：盐酸芬氟拉明原料、含量测定用对照品

4. 减肥类中药制剂：中成药片剂、草本配方颗粒、袋泡茶类产品

5. 生物研究基质：血浆、血清、尿液等药代动力学研究样品

检测方法

1. 中国药典2020年版四部 通则0512 高效液相色谱法：芬氟拉明色谱分离与含量测定的通用方法

2. 中国药典2020年版四部 通则0431 质谱法：液相色谱-串联质谱定性确证与痕量定量分析

3. 中国药典2020年版四部 通则9101 药品质量标准分析方法验证指导原则：专属性、线性、精密度与准确度等指标验证

4. GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测：基质加标、回收率与质量控制要求

5. 中国药典2000年版二部 盐酸芬氟拉明：历史法定品种标准，其非水溶液滴定含量测定方法可作为原料药分析参考

检测设备

1. 三重四极杆液相色谱-串联质谱联用仪（Agilent 6495）：质量数范围5-3000 m/z，正离子模式多反应监测

2. 高效液相色谱仪（Agilent 1260 Infinity II）：四元梯度泵耐压600 bar，DAD检测器波长190-950纳米

3. 气相色谱-质谱联用仪（Thermo ISQ 7000）：质量数范围1.2-1100 m/z，电子轰击电离70电子伏特

4. 固相萃取净化系统（Waters Oasis MCX混合型阳离子交换柱，60毫克3毫升规格）：碱性胺类目标物富集净化

5. 分析天平（Mettler Toledo XSR205）：量程220克，可读性0.01毫克

6. 高速冷冻离心机（Eppendorf 5810R）：最大相对离心力约20000g，温控-10至40摄氏度

7. 超声波提取器（KQ-500DB）：超声功率500瓦，频率40千赫

8. 氮吹浓缩仪（N-EVAP 111）：水浴温控至100摄氏度，12位样品针配置

9. 涡旋振荡混合器（Vortex-Genie 2）：转速250-3000rpm连续可调