可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 化学原料药 | 注册申报结构确证、放行检验、供应商变更比对 | 结构确认（红外、质谱、核磁）、晶型鉴别、有关物质定性 | 《中国药典》2020年版二部各品种鉴别项；ICH Q2(R2)分析方法验证 |
| 化学药制剂 | 上市后质量复核、稳定性考察中主药身份核实、假冒甄别 | 主成分色谱鉴别、紫外特征吸收确认、制剂提取物鉴别 | 《中国药典》2020年版四部色谱鉴别与光谱鉴别通则；GB/T 6040-2019 |
| 中药与植物提取物 | 药材真伪鉴别、提取物投料确认、批间一致性评价 | 指标成分确认、特征图谱比对、指纹图谱相似度评价 | 《中国药典》2020年版一部特征图谱项；高效液相色谱法 |
| 药用辅料 | 辅料变更研究、药包材相容性支撑、功能性核查 | 辅料类别确认、骨架结构核对、功能性相关指标验证 | 《中国药典》2020年版四部药用辅料标准；红外与核磁联用解析 |
| 杂质与降解产物 | 工艺优化、强制降解研究、稳定性杂质溯源 | 未知杂质分子量确认、碎片离子解析、降解途径推断 | 液质联用定性分析；高分辨质谱精确质量测定 |
检测项目
1. 主成分色谱鉴别：供试品与对照品主峰保留时间相对偏差不超过2.0%，纯度因子符合规定
2. 红外光谱确认：中红外波段4000-400波数，供试品与对照品或标准图谱峰位、峰形一致
3. 质谱结构确认：准分子离子峰质量精度优于5ppm，二级碎片离子与裂解规律匹配
4. 核磁共振结构解析：氢谱400兆赫及以上，碳谱化学位移偏差不超过0.2ppm，氢键合数与偶合常数吻合
5. 薄层色谱鉴别：比移值与对照品一致，斑点颜色、荧光与位置无差异，分离度满足要求
6. 晶型确认：X射线粉末衍射特征衍射峰位与标准晶型卡片比对，特征峰角度偏差不超过0.2度
检测范围
1. 化学原料药：解热镇痛类、大环内酯类抗生素、心血管类、喹诺酮类等原料药
2. 化学药制剂：片剂、胶囊剂、注射剂、颗粒剂、软膏剂中的活性成分
3. 药用辅料：填充剂、黏合剂、崩解剂、润滑剂、包衣材料等
4. 中药与提取物：中药材、中药饮片、标准提取物、配方颗粒指标成分
5. 杂质与降解产物：合成粗品、强制降解样品、稳定性留样中的未知成分
检测方法
1. 《中国药典》2020年版四部 药品鉴别试验相关通则（理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别）
2. 《中国药典》2020年版二部 各品种正文鉴别项（性状、理化反应、仪器鉴别）
3. GB/T 6040-2019 红外光谱分析方法通则
4. GB/T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪
5. ICH Q2(R2) 分析方法验证指导原则（专属性与确认策略）
6. JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程
检测设备
1. 高效液相色谱仪（Agilent 1260 Infinity II）：四元梯度体系，流速0.001-10毫升每分钟，二极管阵列检测器波长190-950纳米
2. 三重四极杆液质联用仪（岛津LCMS-8050）：电喷雾离子源，质量范围50-2000道尔顿，正负离子切换速度15毫秒
3. 傅立叶变换红外光谱仪（Nicolet iS50）：波数范围4000-350，分辨率优于1个波数，内置金刚石衰减全反射附件
4. 核磁共振波谱仪（Bruker AVANCE III 400）：氢谱观测频率400兆赫，碳谱100兆赫，控温精度0.01摄氏度
5. 紫外-可见分光光度计（岛津UV-2600）：波长190-1100纳米，光谱带宽1纳米，波长准确度0.3纳米
6. 薄层色谱成像系统（CAMAG Visualizer II）：254纳米与366纳米荧光成像，比移值自动识别
7. X射线粉末衍射仪（Rigaku SmartLab）：测角仪角度范围3-80度，重复精度0.0001度
8. 分析天平（Mettler XP205）：称量范围0-220克，可读性0.01毫克
9. 超纯水系统（Merck Milli-Q）：产水电阻率18.2兆欧厘米，满足色谱与质谱用水需求
10. 恒温恒湿箱（Binder KBF）：温度范围0-70摄氏度，湿度控制10-90百分比，用于样品前处理环境保证