可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
熊胆粉原料药材（引流胆汁干燥粉） 中药饮片企业投料验收、药材流通贸易、库存复检 性状、薄层鉴别、牛磺熊去氧胆酸含量、水分、总灰分 《中国药典》2025年版一部熊胆粉标准；HPLC-ELSD含量测定
熊胆粉中药饮片 饮片生产企业出厂全检、经营企业入库验收 鉴别、检查、含量全项检验，微生物限度、真菌毒素筛查 《中国药典》2025年版四部通则1105～1107、通则2351
含熊胆粉成方制剂用原料 熊胆胶囊、复方熊胆滴眼液等制剂企业原料把关与成品放行 投料源性鉴别、牛磺熊去氧胆酸含量（制剂以每1ml含熊胆粉以牛磺熊去氧胆酸计不低于1.0mg折算）、重金属五元素 《中国药典》2025年版通则0502、通则2321；国家药品标准修订件
人工引流熊胆汁冻干粉/喷干粉中间品 养殖场工艺验证、批间一致性监控、采收批次评价 结合胆汁酸谱（牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸等）、干燥失重、pH LC-MS/MS胆汁酸谱方法学；《中国药典》2025年版通则0631、通则0832；T/CACM 1571.9-2024产地加工技术规程
市售熊胆粉商品（真伪与掺伪筛查） 药材市场采购风控、流通真伪排查、掺伪品比对 熊源性成分鉴定、猪胆粉与牛羊胆粉掺伪筛查、猪去氧胆酸阴性检查 《中国药典》2025年版通则0502薄层色谱法、通则9107 DNA条形码分子鉴定
养殖环节鲜胆汁及采收样品 养熊场质控送检、上下游质量追溯 相对密度、胆汁酸总量、水分、pH 密度计法；《中国药典》2025年版通则0832；LY/T 2506-2015饲养管理技术规程参照
人工熊胆粉代用品研发样品 濒危药材代用品研究、质量标准起草与一致性比对 胆汁酸组成一致性、指纹图谱相似度、氨基酸组成 HPLC特征图谱比对、全自动氨基酸分析仪；《中国药典》2025年版四部通则0512
详情如下

检测项目

1. 牛磺熊去氧胆酸含量：按干燥品计算不得少于30.0%，HPLC法测定，理论板数按牛磺熊去氧胆酸峰计算不低于2500

2. 结合胆汁酸谱：牛磺熊去氧胆酸与牛磺鹅去氧胆酸为主要结合型组分，LC-MS/MS可同时定性定量熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆酸等10种以上胆汁酸

3. 重金属及有害元素五项：铅≤5 mg/kg、镉≤1 mg/kg、砷≤2 mg/kg、汞≤0.2 mg/kg、铜≤20 mg/kg

4. 源性掺伪筛查：薄层色谱法检查猪胆粉、牛羊胆粉源性成分，猪去氧胆酸不得检出，掺伪品常见石胆酸异常峰

5. 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2：免疫亲和柱净化后HPLC荧光检测，适用于库存药材真菌毒素筛查

6. 微生物限度：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数及控制菌检查，按非无菌药材饮片限度判定

检测范围

1. 熊胆粉原料药材：黑熊、棕熊基原经胆囊引流取胆汁的干燥品

2. 熊胆粉中药饮片：经灭菌、冻干工艺分级的统货与选货

3. 含熊胆粉成方制剂投料：熊胆胶囊、复方熊胆滴眼液、龙泽熊胆胶囊等制剂用原料

4. 人工引流熊胆汁冻干粉：养熊场采收批次的中间产品与工艺验证样品

5. 人工熊胆粉代用品：成分一致性比对与质量标准研究样品

检测方法

1. 《中国药典》2025年版一部 熊胆粉：HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸含量，限度按干燥品计不低于30.0%

2. 《中国药典》2025年版四部通则2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法：石墨炉原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法

3. 《中国药典》2025年版四部通则2351 黄曲霉毒素测定法：免疫亲和柱净化，高效液相色谱荧光检测

4. 《中国药典》2025年版四部通则0502 薄层色谱法：胆汁酸对照品鉴别与猪源性掺伪筛查

5. 《中国药典》2025年版四部通则9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则：ITS2序列基原与源性鉴定

6. 《中国药典》2025年版四部通则0832、通则2302、通则1105：水分测定法、灰分测定法、微生物计数法

7. LY/T 2506-2015 野生动物饲养管理技术规程 棕熊：来源养殖管理参照；T/CACM 1571.9-2024 动物药材生产及产地加工技术规程 熊胆粉

检测设备

1. 高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器（Agilent 1260 II ELSD）：C18柱4.6×250mm、5μm，柱温25～35℃，氮气雾化

2. 三重四极杆液质联用仪（SCIEX QTRAP 5500+）：MRM模式胆汁酸定性定量，检出限达pg级

3. 石墨炉原子吸收光谱仪（PerkinElmer PinAAcle 900T）：铅镉测定，塞曼背景校正

4. 电感耦合等离子体质谱仪（Agilent 7900 ICP-MS）：五元素同测，检出限ppt级

5. 全自动薄层色谱成像系统（CAMAG TLC Visualizer）：254/366nm双波长成像，展开距离约80mm

6. 实时荧光定量PCR仪（Bio-Rad CFX96）：ITS2条形码扩增与熔解曲线分析

7. 全自动氨基酸分析仪（日立L-8900）：茚三酮柱后衍生，18种氨基酸同测

8. 电热恒温干燥箱：105℃±2℃烘干法水分测定至恒重

9. 箱式电阻炉：550℃±25℃总灰分灼烧恒重

10. 紫外可见分光光度计（Agilent Cary 60）：波长范围190～1100nm，比色法辅助定量