可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
安宫牛黄丸大蜜丸（标示丸重3g） 中成药生产放行检验、注册检验、市场监督抽检 性状、处方药味薄层鉴别、黄芩苷与胆红素含量测定、硫化汞与二硫化二砷测定、水分、丸重差异、微生物限度 《中国药典》2025年版一部安宫牛黄丸品种项下；四部通则0108丸剂
原料牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄 投料前原料质量控制与真伪鉴别 胆红素含量、胆酸类成分、薄层色谱鉴别、掺伪筛查 《中国药典》2025年版一部牛黄类品种项下；四部通则0512
水飞朱砂、水飞雄黄 矿物药投料控制与安全性评估 硫化汞含量、二硫化二砷含量、可溶性汞、可溶性砷、游离汞与三氧化二砷检查、物相分析 《中国药典》2025年版一部朱砂、雄黄品种项下；四部通则2321；X射线衍射物相分析
人工麝香、冰片等挥发性原料 贵细与挥发性药味投料把关 麝香酮含量、龙脑与异龙脑比例、樟脑限量 四部通则0521气相色谱法；气相色谱-质谱确证
混合药粉、炼蜜与制丸中间体 生产过程质量控制 混合均匀度、水分、粒度分布、微生物负载 四部通则0832水分测定法；通则1105微生物计数法
稳定性考察留样 加速试验与长期试验、有效期支持数据 含量漂移、水分变化、可溶性汞砷变化、微生物状况、包装密封性 药品稳定性试验相关技术指导原则；药典各通则复测
比对与科研样品 不同厂家产品比对、工艺改进研究、缺味与掺伪甄别 多成分指纹图谱、特征图谱相似度、目标成分定量差异 四部通则0512、0521；液相色谱-质谱联用技术

检测项目

1. 黄芩苷含量测定：高效液相色谱法，C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），检测波长280nm，每丸含量按药典品种项下限度判定

2. 胆红素含量测定：高效液相色谱法，检测波长450nm，全程避光操作，反映牛黄类原料投料质量

3. 含汞量测定：朱砂以硫化汞（HgS）计，同步开展可溶性汞评估，稀酸浸出后以电感耦合等离子体质谱法测定

4. 含砷量测定：雄黄以二硫化二砷（As₂S₂）计，辅以三氧化二砷限量检查与可溶性砷评估

5. 黄曲霉毒素：黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg，B1、B2、G1、G2总量不得过10μg/kg，免疫亲和柱净化后液相色谱法测定

6. 水分与丸重差异：大蜜丸水分不得过15.0%，标示丸重3g按丸剂通则控制丸重差异限度

7. 微生物限度：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数及大肠埃希菌等控制菌，按非无菌产品微生物限度标准判定

检测范围

1. 安宫牛黄丸大蜜丸：标示丸重3g装、蜡纸包裹及单剂量包装等规格

2. 含朱砂、雄黄等矿物药的中成药：开窍类、惊风类丸剂与散剂

3. 原料药材：牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄、人工麝香、水飞朱砂、水飞雄黄

4. 中间产品与辅料：混合药粉、炼蜜、制丸中间体

5. 留样与科研比对样品：加速及长期稳定性留样、市售抽检样、缺味掺伪甄别样

检测方法

1. 《中国药典》2025年版一部：安宫牛黄丸品种标准，含处方药味鉴别、检查与含量测定完整体系

2. 《中国药典》2025年版四部通则0108：丸剂，规定水分、丸重差异等制剂通则检查

3. 《中国药典》2025年版四部通则0512：高效液相色谱法，用于黄芩苷、胆红素等定量

4. 《中国药典》2025年版四部通则0521：气相色谱法，用于冰片、麝香酮等挥发性成分定量

5. 《中国药典》2025年版四部通则2321：重金属及有害元素测定法，电感耦合等离子体质谱测定铅、镉、砷、汞、铜

6. 《中国药典》2025年版四部通则2351：真菌毒素测定法，黄曲霉毒素液相色谱法测定

7. 《中国药典》2025年版四部通则1105、1106、1107：非无菌产品微生物计数法、控制菌检查法与微生物限度标准

检测设备

1. 高效液相色谱仪：四元梯度泵配二极管阵列检测器，波长190-800nm，支撑280nm与450nm双指标测定

2. 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器，毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm，分离测定龙脑、异龙脑与麝香酮

3. 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：电喷雾离子源，多反应监测模式，多成分同步筛查与确证

4. 电感耦合等离子体质谱仪：元素覆盖锂至铀，检出限ng/L级，可溶性汞、可溶性砷与重金属元素测定

5. 原子荧光光度计：氢化物发生法，砷、汞检出限0.01μg/L量级，作为质谱法的独立手段互核

6. 薄层色谱成像系统：254nm、365nm紫外与可见光多通道成像，供处方药味薄层鉴别

7. X射线衍射仪：铜靶辐射，2θ扫描范围3-90°，朱砂与雄黄物相分析，区分硫化物与可溶盐形态

8. 水分测定仪：105℃烘干称重与甲苯法兼容，读数精度0.01%，满足蜜丸水分检查

9. 微生物限度检验系统：薄膜过滤装置（47mm滤膜）与双温区恒温培养箱（30-35℃、23-28℃）

10. 电子分析天平：量程220g，可读性0.01mg，用于对照品与供试品精密称量