可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
充氮冻干粉针剂（西林瓶装） 生物制品、抗生素类冻干制剂灌装加塞充氮工序的顶空质量控制 顶空残氧量、顶空负压、密封完整性、氮气纯度 GB/T 41682-2022《食品塑料包装容器中顶空气体含量的测定 传感器法》（方法参照）、激光顶空无损法、真空衰减法
铝塑泡罩包装片剂、胶囊 泡罩充氮灌装线在线残氧抽检与氧化敏感性固体制剂出厂评价 泡罩顶空残氧量、氧透过量、热封密封性 GB/T 41682-2022、GB/T 19789-2021《包装材料 塑料薄膜和薄片氧气透过性试验 库仑计检测法》、GB/T 15171-1994
大容量注射液软袋与瓶装输液 多层共挤膜软袋、玻璃瓶装输液的充氮阻氧工艺验证 袋内残氧量、溶解氧、包装氧透过量 GB/T 41682-2022、GB/T 31354-2014《包装件和容器氧气透过性测试方法 库仑计检测法》、荧光淬灭溶解氧法
口服液体制剂（糖浆、口服溶液、滴剂） 瓶颈顶空充氮防氧化变色工艺监控与液体制剂含氧量评价 顶空残氧量、溶解氧、氮气纯度 GB/T 41682-2022、荧光淬灭溶解氧法、GB/T 8979-2025《纯氮、高纯氮和超纯氮》
无菌原料药充氮包装（铝罐、复合袋） 原料药贮运过程防氧化充氮效果评价与阻隔包材选型 袋内残氧量、氧透过量、加速稳定性残氧增量 GB/T 6285-2016《气体中微量氧的测定 电化学法》、GB/T 1038.1-2022、GB/T 1038.2-2022
多次开启型眼用、鼻用液体制剂 多次开启使用过程顶空氧气侵入与防氧化保护效果监控 使用中残氧量变化、密封完整性 GB/T 41682-2022、真空衰减法、美国药典通则1207包装完整性评价（参照）

检测项目

1. 顶空残氧量：充氮冻干粉针剂≤2.0%，易氧化生物制品协议限值≤1.0%，充氮口服固体制剂≤5.0%

2. 液体制剂溶解氧：易氧化注射液≤1.0 mg/L，口服液体制剂≤2.0 mg/L（协议限值）

3. 包装氧透过量：高阻隔复合膜与瓶体≤0.5 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，普通泡罩复合膜1~10 cm³/(m²·24h·0.1MPa)

4. 充氮氮气纯度：纯氮≥99.95%，高纯氮≥99.999%（GB/T 8979-2025分级指标）

5. 加速稳定性残氧增量：40℃±2℃、75%RH条件下6个月残氧增量≤0.5个百分点（协议限值）

检测范围

1. 冻干粉针剂：西林瓶充氮冻干生物制品、抗生素类粉针等

2. 注射液：安瓿瓶小容量注射液、多层共挤膜软袋大容量输液等

3. 口服固体制剂：铝塑泡罩片剂、充氮瓶装胶囊等

4. 口服液体制剂：糖浆剂、口服溶液剂、滴剂等

5. 无菌原料药：充氮铝罐、铝塑复合袋包装的原料药等

检测方法

1. GB/T 41682-2022 食品塑料包装容器中顶空气体含量的测定 传感器法

2. GB/T 6285-2016 气体中微量氧的测定 电化学法

3. GB/T 31354-2014 包装件和容器氧气透过性测试方法 库仑计检测法

4. GB/T 19789-2021 包装材料 塑料薄膜和薄片氧气透过性试验 库仑计检测法

5. GB/T 1038.1-2022 塑料制品 薄膜和薄片 气体透过性试验方法 第1部分：差压法

6. GB/T 8979-2025 纯氮、高纯氮和超纯氮

7. GB/T 15171-1994 软包装件密封性能试验方法

检测设备

1. 顶空气体分析仪（Dansensor CheckPoint II型）：O₂量程0~100%，分辨率0.01%，针式穿刺进样量约6 mL

2. 顶空气体分析仪（电化学传感器型）：O₂量程0.1%~100%，重复性≤0.2%FS，响应时间小于15 s

3. 激光顶空分析仪（可调谐半导体激光吸收光谱法）：O₂测定下限0.1%，单瓶无损测量时间小于2 s

4. 微量氧分析仪（氧化锆传感器）：量程0.01 μmol/mol~25%，精度±1%读数

5. 气相色谱仪（热导检测器，配顶空进样）：O₂检出限0.01%，定量环1~5 mL

6. 自动顶空进样器：20位样品盘，样品瓶2~20 mL，炉温室温~200℃±0.1℃

7. 库仑法氧透过率测试仪：量程0.005~100 cm³/(m²·24h)，分辨率0.001 cm³/(m²·24h)

8. 压差法气体透过率测试仪：量程0.05~50000 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，真空度分辨率0.1 Pa

9. 真空衰减法密封性测试仪：真空度0~-90 kPa，压力分辨率1 Pa

10. 药品稳定性试验箱：温度15~45℃±0.5℃，湿度30%~95%RH±3%，满足40℃/75%RH加速条件