检测项目

性状检查：

  • 可见异物：不得检出可见微粒（ChP20200904）
  • 溶液颜色：与黄色标准比色液比较不得更深
鉴别试验：
  • 红外光谱：与甘露醇对照品谱图一致（KBr压片法）
  • 显色反应：加三氯化铁试液显黄色沉淀
渗透压测定：
  • 摩尔浓度：280-320mOsmol/kg（冰点下降法）
pH值检测：
  • 酸碱度：4.5-7.0（pH计法）
不溶性微粒：
    有关物质：
    • 甘露醇峰面积比：总杂质≤0.5%（HPLC-ELSD法）
    • 单杂限度：≤0.1%
    含量测定：
    • 甘露醇含量：95.0%-105.0%标示量（HPLC-RID法）
    细菌内毒素：
    • 内毒素限量：≤0.5EU/mL（凝胶法）
    无菌检查：
    • 需氧/厌氧菌：无菌生长（薄膜过滤法）
    • 真菌检测：14天培养阴性
    装量差异：
    • 单剂量装量：±5%标示量（重量法）

    检测范围

    1.10mL:2g注射液：重点控制装量精度与可见异物，适用预灌封注射器封装

    2.50mL:10g注射液：侧重渗透压均一性及胶塞相容性研究

    3.100mL:20g注射液：强化灭菌工艺验证及热原控制

    4.250mL:50g注射液：关注大容量包装密封完整性试验

    5.PVC软袋包装：检测塑化剂迁移及吸附性

    6.玻璃瓶包装：监控玻璃脱片风险及硅油量

    7.冻干粉针剂：增加复溶时间及水分检测（≤1.0%）

    8.高渗注射液（25%）：增加结晶温度测试（≤-10℃）

    9.手术冲洗液：追加铝离子残留检测（≤10ppb）

    10.儿科专用制剂：强化细菌内毒素控制（≤0.2EU/mL）

    检测方法

    国际标准：

    • USP<789>眼用制剂微粒物质检测
    • EP2.2.32高效液相色谱-蒸发光散射法
    • ISO8536-4输液器相容性试验
    国家标准：
    • ChP20200401渗透压摩尔浓度测定法
    • ChP20201101无菌检查法
    • GB/T14233.1-2022医用输液器具检验方法
    （方法差异：EP采用折光法测定含量，ChP2020规定HPLC-RID法；USP与ChP细菌内毒素限值计算方式存在差异）

    检测设备

    1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（配备ELSD检测器，漂移管温度45℃）

    2.微粒分析仪：PSSAccuSizer780A（检测范围0.5-400μm，通道尺寸10μm/25μm）

    3.渗透压仪：Advanced3320（测量精度±2mOsmol/kg）

    4.无菌隔离器：SKANIsolator（背景洁净度ISO5级）

    5.内毒素检测系统：EndosafeNexgen-PTS（检测范围0.005-50EU/mL）

    6.自动进样天平：MettlerToledoXPR205（精度0.01mg）

    7.激光尘埃粒子计数器：Lighthouse5103（流量28.3L/min）

    8.恒温培养箱：MemmertIPP500（温度范围20-60℃，精度±0.5℃）

    9.顶空气相色谱仪：ThermoTRACE1310（HS进样，FID检测器）

    10.密封性测试仪：PTIVeriPac455（真空衰减法，泄漏检测限1μm）

    11.全自动灯检机：SeidenaderV90（CCD分辨率10μm）

    12.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION2000（检出限ppt级）

    13.傅里叶红外光谱仪：NicoletiS50（波数范围7800-350cm⁻¹）

    14.pH计：Metrohm913（精度±0.01，温度补偿）

    15.紫外分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长范围190-1400nm）