舒他西林甲苯磺酸盐检测

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，定量限≤0.1%，线性范围98.0%~102.0%

2.有关物质分析：检测杂质A/B/C/D/E等已知杂质及未知单杂，限度≤0.15%，总杂≤1.0%

3.水分测定：卡尔费休法测定游离水及结晶水含量，标准值≤5.0%（按无水物计）

4.残留溶剂检测：GC法测定甲醇、乙醇、丙酮残留量，符合ICHQ3C限值要求

5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.原料药：舒他西林甲苯磺酸盐原粉（纯度≥99.5%）

2.口服固体制剂：片剂（规格250mg/500mg）、胶囊剂

3.注射用无菌粉末：冻干粉针（1.0g/支）

4.颗粒剂：儿童用可溶颗粒（125mg/袋）

5.复方制剂：与克拉维酸钾等β-内酰胺酶抑制剂的组合包装产品

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及ISO11337:2018建立方法

2.UV-Vis分光光度法：按GB/T9721-2006测定溶出度及均匀度

3.GC-FID法：依据GB/T5750.8-2023进行有机溶剂残留分析

4.微生物限度检查：执行《中国药典》四部通则1105/1106及USP<61>

5.ICP-MS法：按GB/T35772-2017测定重金属（Pb≤10ppm,Cd≤5ppm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，用于溶出度测试

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O，符合USP<921>标准

4.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：配备TraceGOLDTG-5MS色谱柱（30m0.25mm0.25μm）

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：质量数范围5-265amu，检出限≤ppt级

6.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，符合GLP规范

7.MerckMillipore微生物限度检验系统：含Sartorius微生物过滤装置及恒温培养箱

8.AgilentCary630FTIR光谱仪：分辨率4cm⁻，用于原料药晶型鉴别