盐酸赛洛唑啉检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法（定量限0.1μg/mL），主成分标示量范围98.0%-102.0%

2.有关物质检测：包含已知杂质A/B/C（限度≤0.15%）及未知单杂（≤0.10%）

3.残留溶剂分析：甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）GC-FID检测

4.手性纯度：手性HPLC测定右旋异构体比例≥99.5%

5.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g（GB/T19973.1-2015）

检测范围

1.鼻用喷雾剂：pH值范围4.5-6.5的盐酸赛洛唑啉溶液制剂

2.滴眼液：含苯扎氯铵防腐剂的等渗缓冲体系

3.原料药：符合EP9.0标准的无菌结晶粉末

4.药用辅料：羟丙甲纤维素等辅料的相容性研究样品

5.包装材料：与药液接触的LDPE容器浸出物检测

检测方法

1.USP-NF<621>色谱法：系统适用性要求理论板数≥2000

2.ChP2020二部通则0512：梯度洗脱程序（乙腈-磷酸盐缓冲液）

3.ISO17025:2017实验室管理体系认证方法

4.GB/T29249-2012电子天平称量不确定度≤0.1mg

5.ICHQ3B(R2)降解产物鉴定阈值设定规范

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长220nm）

2.ThermoScientificQExactive质谱仪：用于未知杂质结构鉴定

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（250℃）

5.Sartorius微生物限度检验仪：47mm滤膜孔径0.45μm

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：D90粒径控制≤50μm

7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：非水滴定精度0.02mL

8.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长精度0.1nm

9.MemmertIN750培养箱：温度均匀性0.5℃（30-35℃）

10.HamiltonMICROLABSTARlet液体工作站：移液精度CV≤1%