可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 工业级钼酸钠（二水物） | 金属钼制品原料、循环冷却水缓蚀剂与钝化剂配料、媒染剂 | 主含量（以Na₂MoO₄·2H₂O计）、钼含量、水不溶物、硫酸盐、氯化物、pH值 | 化工行业标准《工业钼酸钠》指标体系、GB/T 23948-2023、GB/T 3051-2025、GB/T 23844-2019 |
| 试剂级与高纯级钼酸钠 | 分析试剂、催化剂原料、颜料中间体与实验室配液 | 主含量≥99.0%~99.5%、铁、重金属、砷、硝酸盐、铵盐、澄清度 | GB/T 3049-2006、GB/T 23950-2024、GB/T 23947.3-2023、GB/T 657-2011 方法参照 |
| 农用钼酸钠（微量元素肥料原料） | 钼肥生产、叶面肥与种子处理配料 | 钼含量、水分、砷、铅、镉、粒度分布 | GB/T 5059.1-2014 重量法参照、GB/T 30903-2026 杂质元素 |
| 无水钼酸钠 | 钼系颜料与阻燃剂中间体、电镀添加剂、陶瓷釉料 | 主含量（以Na₂MoO₄计）、干燥减量、灼烧失重、密度 | GB/T 6284-2006、GB/T 4472-2011、GB/T 5059.1-2014 |
| 钼酸钠水溶液（缓蚀剂工作液） | 循环冷却水加药液、闭式系统钝化液浓度监控 | 钼酸盐含量（以Mo计）、密度、pH值、氯离子、硫酸根 | GB/T 23836-2009、GB/T 31197-2026、GB/T 4472-2011 |
| 过程物料（料浆/母液） | 钼湿法冶金浸出液、结晶母液、重结晶半成品的过程控制 | 钼含量、游离碱、杂质离子、密度 | GB/T 5059.1-2014、GB/T 23836-2009、GB/T 31197-2026 |
检测项目
1. 主含量（以Na₂MoO₄·2H₂O计）：工业级≥98.0%，农用级≥98.0%，试剂级≥99.0%，高纯级≥99.5%，二水物与无水物换算比约0.851
2. 钼含量（Mo）：二水物39.6%~39.7%，无水物46.5%~46.6%，与主含量折算偏差≤0.3%
3. 水不溶物：工业级≤0.05%~0.10%，高纯级≤0.02%，热水溶解后砂芯坩埚过滤恒重称量
4. 干燥减量：105℃±2℃条件下游离水分≤0.5%，二水物结晶水理论值约14.9%，无水物基准校核时灼烧温度600℃
5. 杂质与微量元素：硫酸盐（以SO₄计）≤0.05%~0.10%，氯化物（以Cl计）≤0.01%~0.05%，铁≤0.001%~0.005%，重金属（以Pb计）≤0.001%~0.005%，砷≤0.0005%~0.001%
6. 溶液特性：50g/L水溶液pH值8.5~9.0（25℃），晶体相对密度3.28，水溶液外观澄清至微乳光
检测范围
1. 固体产品：二水钼酸钠（Na₂MoO₄·2H₂O）、无水钼酸钠，覆盖工业级、农用级、试剂级、高纯级
2. 钼酸盐族化合物：钼酸铵（四钼酸铵、七钼酸铵）、钼酸钡、钼酸钙等，方法参照
3. 液体产品：缓蚀剂工作液、循环冷却水加药液、电镀与阳极氧化槽液
4. 过程物料：湿法冶金浸出液、结晶母液、重结晶半成品
5. 配套制品：钼系颜料中间体、阻燃母粒载体、陶瓷釉料与搪瓷配料
检测方法
1. GB/T 5059.1-2014 钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法（高含量钼主含量测定参照）
2. GB/T 23836-2009 工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定 硫氰酸盐分光光度法（低含量钼与液体样品）
3. GB/T 3460-2017 钼酸铵（钼酸盐族产品规范与判定参照）
4. GB/T 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵（钼酸铵）（试剂级产品要求参照）
5. GB/T 23948-2023 无机化工产品 水不溶物测定通用方法
6. GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
7. GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
8. GB/T 3051-2025 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法和离子色谱法
9. GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
10. GB/T 23844-2019 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法
11. GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
12. GB/T 23950-2024 无机化工产品中重金属测定通用方法
13. GB/T 23947.3-2023 无机化工产品中砷测定的通用方法 第3部分：原子荧光光谱法
14. GB/T 36384-2018 无机化工产品中汞的测定 原子荧光光谱法
15. GB/T 30903-2026 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
16. GB/T 31197-2026 无机化工产品 杂质离子的测定 离子色谱法
17. GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
18. GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
19. GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
20. GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
检测设备
1. 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：波长范围165~900nm，钼分析线202.031nm与313.259nm，检出限μg/L级
2. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：质量数范围2~260amu，钼同位素95Mo、98Mo定量，多元素检出限ng/L级
3. 原子荧光光谱仪：砷检出限0.01~0.1μg/L，汞检出限0.001~0.01μg/L，空心阴极灯激发
4. 火焰原子吸收分光光度计：波长范围185~910nm，配钼空心阴极灯，特征谱线313.3nm
5. 紫外可见分光光度计：波长范围190~1100nm，波长准确度±0.3nm，硫氰酸盐比色460nm、菲啰啉法510nm
6. 自动电位滴定仪：滴定体积分辨率0.001mL，支持沉淀滴定与电位终点自动判定
7. 离子色谱仪：阴离子交换柱配抑制器，氯离子、硫酸根、硝酸根检出限μg/L级，淋洗液流速0.5~1.5mL/min
8. 卡尔费休水分滴定仪：水量测量范围10μg~200mg，分辨率0.1μg，库仑法与容量法双模式
9. 电热鼓风干燥箱：室温~300℃，控温精度±1℃，105℃±2℃干燥减量测定
10. 箱式电阻炉：室温~1200℃，控温精度±10℃，钼酸铅沉淀灼烧温度500~600℃
11. 电子分析天平：量程0~220g，可读性0.1mg
12. 酸度计：测量范围-2.000~20.000pH，分辨率0.001pH，配25℃恒温样品杯