可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 工业级铼酸铵结晶（催化剂级） | 铂铼重整催化剂、加氢催化剂与铼系催化剂载体制备 | 主含量（以Re计）、金属杂质13项、水分、水不溶物、氯化物、pH | 纯度差减法；GB/T 30902-2014《无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》；GB/T 6283-2008 卡尔·费休法；GB/T 23948-2023 水不溶物测定 |
| 高纯铼酸铵（3N～4N级） | 钨铼合金丝、钨铼热电偶丝原料（制品要求对照GB/T 4184-2021、GB/T 29822-2013） | 纯度（差减法99.9%～99.99%）、20项痕量杂质、铁含量、灼烧残渣、干燥减量 | GB/T 30903-2026 ICP-MS法；GB/T 3049-2006 铁含量测定；GB/T 9741-2008 灼烧残渣；GB/T 6284-2006 干燥减量法 |
| 超高纯铼酸铵（5N级） | 镍基单晶高温合金添加、X射线靶材、镀铼与电子器件镀膜 | ppm级痕量杂质（K、Na、Ca、Fe、Al、Si、Cu、Pb等）、松装密度、粒度分布 | 高分辨ICP-MS（GB/T 30903-2026）；激光衍射法粒度分析；ICP-OES法（GB/T 30902-2014） |
| 再生回收铼酸铵 | 废铂铼催化剂、钼精矿焙烧烟灰浸出液回收铼产物 | 铼含量、共存元素（Mo、Pt、Cu、Fe）、阴离子（硫酸根、硝酸根、氯离子） | GB/T 14353.20-2019 铼量测定 ICP-MS；GB/T 14352.18-2010 铼量测定；硫氰酸盐分光光度法（氯化亚锡还原，430 nm比色）；离子色谱法 |
| 铼化合物中间控制料 | 高铼酸溶液、铼粉、铼粒等中间产品的过程控制 | 铼含量、酸不溶物、外观、堆比、氨不溶物 | 氧化还原滴定法；ICP-OES法；重量法；GB/T 6678-2003 与 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样 |
检测项目
1. 主含量（以Re计）：铼酸铵理论铼含量69.42%，工业级要求不低于69.0%，高纯级按100%减去杂质总量计算纯度，可达99.9%～99.999%
2. 杂质元素：K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr、Mn、Cd等13～20项，单项一般不大于0.001%～0.01%，5N级单项控制在10 ppm以下
3. 水分：卡尔·费休法不大于0.1%～0.3%，干燥减量法（105℃）不大于0.5%
4. 水不溶物：高纯级不大于0.01%，工业级不大于0.05%
5. 氯化物（以Cl计）不大于0.005%～0.05%，重金属（以Pb计）不大于0.005%～0.01%，50 g/L水溶液25℃下pH值4.0～6.5
检测范围
1. 工业级铼酸铵：纯度不低于99%，催化剂制备与铼冶炼中间产品
2. 高纯铼酸铵：99.9%～99.99%（3N～4N级），钨铼合金与热电偶材料原料
3. 超高纯铼酸铵：99.999%（5N级），单晶高温合金、靶材与电子级应用
4. 再生铼酸铵：废铂铼催化剂、钨铼合金废料回收产物
5. 铼系列关联物：高铼酸溶液、二氧化铼、铼粉、钨铼合金丝（GB/T 4184-2021）等对照样品
检测方法
1. GB/T 14353.20-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第20部分：铼量测定 电感耦合等离子体质谱法
2. GB/T 14352.18-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第18部分：铼量测定
3. GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
4. GB/T 30903-2026 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
5. GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
6. GB/T 3051-2025 无机化工产品 氯化物含量的测定；GB/T 23950-2024 无机化工产品 重金属含量测定；GB/T 23948-2023 水不溶物含量测定
检测设备
1. 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：Re分析线197.248 nm、227.525 nm，检出限低至ppb级，用于杂质元素批量测定
2. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：质量数185Re、187Re，检出限达ppt级，用于5N级痕量杂质与微量铼定量
3. 自动电位滴定仪：分辨率0.1 mV，用于氯化物、铼价态氧化还原滴定
4. 卡尔·费休水分仪：库仑法量程10 μg～100 mg水，用于高纯样品微量水分测定
5. 紫外可见分光光度计：波长范围190～1100 nm，用于硫氰酸盐分光光度法430 nm比色测铼
6. 电子分析天平：量程82～220 g，可读性0.01 mg，满足差减法称量精度要求
7. 马弗炉：室温～1200℃，用于灼烧残渣与灼烧失量测定
8. 恒温水浴与pH计：控温±0.1℃，pH测量精度±0.01，用于50 g/L水溶液pH测定
9. 激光粒度仪：测量范围0.01～3500 μm，用于结晶粉末粒度分布表征
10. X射线荧光光谱仪：可测Re Lα系特征线约10.31 keV，用于铼含量快速筛查与定性鉴别