检测项目
含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限为0.1μg/mL，线性范围98.0%-102.0%
有关物质分析：HPLC-UV法测定单杂≤0.2%，总杂≤0.5%，检出限0.05%
溶出度测试：桨法（50rpm），pH6.8磷酸盐缓冲液介质中30分钟释放量≥85%
残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇≤3000ppm，二氯甲烷≤600ppm
微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g
检测范围
巴格列酮原料药（化学合成中间体及成品）
巴格列酮片剂（15mg/30mg规格）
复方巴格列酮缓释胶囊
注射用巴格列酮无菌粉针剂
药物生产过程中间体（包括粗品与精制品）
检测方法
USP-NF通则<621>：色谱系统适应性验证要求理论塔板数≥2000
ISO 17025:2017：实验室质量控制规范与测量不确定度评估
ChP 2020版二部：原料药炽灼残渣≤0.1%，重金属≤20ppm
GB/T 601-2016：滴定分析用标准溶液制备与标定方法
ICH Q3B(R2)：杂质鉴定阈值设定为原料药的0.15%
检测设备
Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量及杂质分析
Sotax AT7 Smart溶出仪：符合USP<711>要求的7杯自动取样系统
Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS联用仪：EI源质谱用于残留溶剂定性定量分析
Sartorius CPA225D电子天平：最小称量值0.01mg，符合GLP规范要求
Merck Milliflex Plus微生物快速检测系统