可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 全血（肝素锂或EDTA-2K抗凝） | 纳米材料安全性研究、职业人群生物监测样本 | 总钛浓度、TiO2折算浓度、加标回收率、平行精密度 | 微波消解后电感耦合等离子体质谱法（质量数47Ti、48Ti、49Ti，氦碰撞模式），内标45Sc、72Ge、103Rh |
| 血清 | 生物样本分析、机理研究样本 | TiO2浓度、本底空白、定量限验证 | 电感耦合等离子体质谱法或发射光谱法（Ti 334.9 nm、336.1 nm、337.2 nm谱线） |
| 血浆 | 纳米二氧化钛分散体系相关研究样本 | TiO2浓度、可溶性钛与颗粒态钛区分 | 低温离心分离后质谱测定，超滤分级辅助 |
| 实验动物血液样本 | 纳米材料毒理学研究、组织分布关联分析 | 血钛浓度、系列时间点浓度测定 | 电感耦合等离子体质谱法，检验前过程参照GB/T 44827-2024 |
| 纳米二氧化钛分散液与实验接触介质 | 实验体系配制核查与质控 | TiO2浓度、粒径分布、锐钛型与金红石型比率 | 动态光散射法、X射线衍射法（GB/T 37054-2018） |
| 全过程质控样品 | 采样空白、消解空白、加标平行样 | 空白本底、加标回收率85%~110%、相对标准偏差≤10% | 与样品同步全流程分析 |
检测项目
1. 血清及全血TiO2浓度：电感耦合等离子体质谱法定量范围0.05~500 μg/L，溶液态方法检出限≤0.05 μg/L
2. 总钛浓度与TiO2折算：按Ti→TiO2系数1.668换算，结果以μg/L或ng/mL表示，可同时报告两项
3. 锐钛型与金红石型比率：X射线衍射法，特征峰约25.3°(101)与27.4°(110)，判据参照GB/T 30793-2014
4. 粒径分布：动态光散射法覆盖10~1000 nm，单颗粒质谱法可测50~2000 nm颗粒计数浓度
5. 准确度与精密度：加标回收率85%~110%，平行样相对标准偏差≤10%
检测范围
1. 全血样本：肝素锂抗凝、EDTA-2K抗凝等
2. 血清与血浆样本：凝固离心血清、抗凝分离血浆等
3. 实验动物血液样本：大鼠、小鼠等毒理学研究血样
4. 纳米二氧化钛原料与分散液：锐钛型、金红石型及混合晶型
5. 生产环境粉尘样本：总尘与呼尘中二氧化钛浓度（参照GB/T 41456-2022）
检测方法
1. GB/T 41456-2022 纳米技术 生产环境纳米二氧化钛粉尘浓度检测方法 分光光度法
2. GB/T 19591-2023 纳米二氧化钛
3. GB/T 37054-2018 纳米技术 纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型比率测定 X射线衍射法
4. GB 5009.283-2020 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定
5. GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定
6. GB/T 44827-2024 分子体外诊断检验 尿液、静脉血清和血浆代谢组学检验前过程的规范
检测设备
1. 电感耦合等离子体质谱仪(Agilent 7900)：质量数范围2~260 amu，氦碰撞模式，溶液态检出限达ng/L级
2. 电感耦合等离子体发射光谱仪(Thermo iCAP 7400)：Ti谱线334.9/336.1/337.2 nm，轴向观测
3. 微波消解仪(Milestone Ethos UP)：控温室温~300℃，控压上限10 MPa，40位转子
4. 紫外可见分光光度计(岛津UV-2600)：波长范围190~1100 nm，光谱带宽1 nm，420 nm比色测定
5. X射线衍射仪(布鲁克D8 ADVANCE)：Cu靶Kα辐射，2θ 10°~80°，步长0.02°
6. 动态光散射纳米粒度仪(马尔文Zetasizer Nano ZS)：粒径范围0.3 nm~10 μm，173°背散射检测
7. 冷冻离心机(Eppendorf 5810R)：4℃控温，最高转速14000 rpm
8. 石墨消解仪：控温室温~200℃，孔间温差≤±1℃
9. 分析天平(梅特勒ME204)：读数精度0.1 mg
10. 超纯水系统：电阻率18.2 MΩ·cm，满足痕量分析用水要求