检测项目

1.有效成分含量测定：丹参酮IIA≥3.5mg/片、三七皂苷R1≥2.8mg/片

2.重金属残留检测：铅≤5ppm、镉≤0.3ppm、砷≤2ppm

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000CFU/g、霉菌酵母菌≤100CFU/g

4.溶出度测试：45分钟累积溶出度≥80%（pH6.8介质）

5.崩解时限验证：37℃水中完全崩解时间≤30分钟

6.水分含量测定：片剂含水量≤7.5%（卡尔费休法）

7.pH值测试：浸提液pH范围5.5-7.0（25℃）

检测范围

1.中药材原料：丹参提取物（含丹酚酸B≥20%）、三七总皂苷（含Rg1+Rb1≥50%）

2.半成品颗粒：粒径分布D90≤150μm、堆密度0.35-0.45g/cm

3.成品片剂：片重差异5%、硬度50-80N

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（氦检漏率≤110⁻⁶Pam/s）

5.辅料添加剂：羟丙甲纤维素粘度4000-5600mPas（2%水溶液）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020版四部通则0512）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.02%磷酸梯度洗脱

2.ICP-MS法（GB5009.268-2016）：射频功率1550W，雾化气流速0.85L/min

3.微生物限度法（GB4789.2-2016）：胰酪大豆胨琼脂培养基培养72小时（30-35℃）

4.桨法溶出试验（中国药典四部通则0931）：转速501rpm，取样时间点15/30/45/60分钟

5.崩解时限测定（GB/T23534-2009）：吊篮升降频率302次/分钟

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长230nm/203nm）

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

3.METTLERTOLEDOXS205电子天平：精度0.01mg的微量称量

4.SOTAXAT7Smart溶出仪：8通道自动取样系统

5.ERWEKAZT320崩解仪：6杯位同步测试装置

6.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：自动温度补偿电极

7.LabconcoPurifierLogic+微生物培养箱：温度波动0.5℃

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm