检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（定量限≤0.1μg/mL）

2.有关物质分析：检测7-羟基甲氨蝶呤等4种特定杂质（检出限≤0.05%）

3.残留溶剂检测：监测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等5类有机溶剂

4.重金属检测：铅（≤10ppm）、镉（≤0.5ppm）等8种金属元素测定

5.微生物限度：需氧菌总数（≤10^3CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10^2CFU/g）

检测范围

1.原料药及制剂：包括片剂（2.5mg/5mg）、注射剂（25mg/mL）等剂型

2.生物样本：血清/血浆样本（浓度范围0.01-10μmol/L）

3.药用辅料：乳糖、微晶纤维素等直接接触物料

4.包装材料：西林瓶（硼硅玻璃）、胶塞（卤化丁基橡胶）

5.环境样本：制药废水（排放限值≤0.1mg/L）

检测方法

1.HPLC法：中国药典2020年版二部通则0512/美国药典USP43-NF38〈621〉

2.GC-MS法：ISO17294-2:2016水中有机物测定/GB/T5750.8-2006

3.ICP-MS法：ICHQ3D元素杂质指导原则/GB/T35828-2018

4.微生物培养法：中国药典2020年版四部通则1105/1106

5.ELISA法：CLSIEP17-A2临床检测标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定

2.ThermoScientificTSQ9000GC-MS：EI/CI双源系统，残留溶剂分析

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：三重四极杆设计，重金属痕量检测

4.WatersACQUITYUPLCH-Class：超高效液相色谱系统（压力1034bar）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，辅料筛查

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg/0.001mg

7.SartoriusCubisMCA天平：符合21CFRPart11规范

8.ThermoScientificHeracellVIOS培养箱：温度范围+5℃至75℃（0.1℃）

9.BioTekSynergyH1酶标仪：4-45℃温控ELISA检测

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃