检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，定量限≤0.1%，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质：检测单杂≤0.15%，总杂≤0.5%，包括吖啶酮衍生物等6种特定杂质

3.残留溶剂：GC法测定甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm、乙酸乙酯≤5000ppm

4.pH值测定：水溶液（1%w/v）pH范围3.5-5.5

5.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤50CFU/g

检测范围

1.原料药级盐酸安吖啶（纯度≥99.5%）

2.注射用盐酸安吖啶制剂（冻干粉针剂）

3.合成中间体（N-甲基吖啶酮等）

4.药用辅料（注射级甘露醇等配伍物质）

5.生产环境监测（洁净区表面残留物）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.GC-MS法：ASTME260-96(2019)标准测定挥发性有机物

3.紫外分光光度法：ISO11348-1:2007测定特征吸收峰（λmax=365nm）

4.微生物培养法：GB/T16292-2010医药工业洁净室悬浮粒子测试

5.ICP-OES法：GB/T33042-2016测定重金属（Pb≤10ppm,As≤2ppm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII液相色谱仪：配备DAD检测器，用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS系统：EI源质谱仪，残留溶剂定性定量

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.01pH，GLP合规数据管理

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-1400nm，带宽1nm

5.SartoriusMicrosartATMF微生物检测系统：集菌培养与菌落计数一体化

6.PerkinElmerAvio500ICP-OES：轴向观测等离子体发射光谱仪

7.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg，符合USP<41>

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制0.1℃，湿度范围10-98%RH

9.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净环境操作平台