检测项目

背景干扰分析：

• 基线噪声：峰峰值≤0.5mAU（参照USP<621>色谱通则）
• 背景吸收值：UV-Vis 220nm处≤0.01AU（ASTM E131-10）

• 重金属残留：Pb≤0.1μg/L, Cd≤0.05μg/L（EPA 6020B）
• 有机溶剂残留：甲醇≤10ppm, 甲苯≤1ppm（ICH Q3C）
• 微粒污染：≥5μm颗粒数≤100个/mL（ISO 21501-4）

• 检出限（LOD）：信噪比S/N≥3（ISO 11843-2）
• 定量限（LOQ）：S/N≥10且RSD≤15%（ICH Q2(R1)）

• 批内精密度：RSD≤5%（n=6）
• 批间精密度：RSD≤8%（连续5日）

• 离子抑制/增强率：80%-120%（FDA Bioanalytical Method Validation）
• 回收率偏差：85%-115%（GB/T 27404-2008）

• 保留时间漂移：≤±0.5min（EP 2.2.46）
• 峰对称因子：0.8-1.5（USP<621>）

• 微生物菌落总数：≤1 CFU/平板（ISO 11133）
• 内毒素含量：≤0.005EU/mL（USP<85>）

• 滤膜溶出物：TOC增量≤50ppb（ASTM D7519）
• 容器表面残留：接触角变化≤5°（ISO 19403-7）

• 操作污染指数：指纹残留≤0.1μg/cm²（ISO 1833）
• 环境颗粒沉降：≥0.5μm粒子≤100个/m³（ISO 14644-1）

• 电子记录审计追踪：100%覆盖修改事件（21 CFR Part 11）
• 元数据关联度：空白数据与样品数据时间戳偏差≤1min

检测范围

1. 色谱分析空白： HPLC/UHPLC流动相、GC载气及进样衬管，重点监控柱流失（如DB-5MS固定相）和鬼峰出现频率

2. 光谱分析空白： ICP-MS超纯酸试剂、AAS石墨管，侧重检测铪（Hf）、钡（Ba）等记忆效应元素

3. 微生物检测空白： 培养基灭菌验证、无菌操作台擦拭样，核心监控假阳性率及抑菌剂残留

4. 病理学空白切片： 未染色组织切片，检测石蜡包埋剂残留及自动染色机交叉污染

5. 环境监测空白： 大气采样滤膜、水质采样瓶，重点分析运输储存过程VOCs吸附及金属溶出

6. 电子级材料空白： 硅晶圆清洗液、光刻胶稀释剂，关键控制纳级颗粒（≥5nm）及硼磷杂质

7. 制药过程空白： 模拟制粒颗粒、注射用水，强制检测内毒素及可见异物

8. 法医物证空白： 棉签提取载体、DNA提取试剂盒，核心防范外源DNA污染（≤0.1ng/μL）

9. 食品接触材料空白： 迁移试验模拟液，重点筛查双酚A（≤0.01mg/kg）及塑化剂（GB 31604.1-2015）

10. 纳米材料空白： 分散介质（如PBS缓冲液），关键验证粒径背景值（DLS检测≤2nm）

检测方法

国际标准：

• ISO 17025:2017 检测和校准实验室能力通用要求
• ASTM D6299-22 分析系统统计质量控制规范
• EP 2.6.1 无菌制剂不溶性微粒检查
• AOAC Appendix F:2021 实验室试剂空白管理指南

• GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南
• GB/T 32465-2015 化学分析实验室空白控制指南
• JJF 1159-2022 液相色谱-质谱联用仪校准规范
• GB 5009.1-2023 食品安全国家标准 检验方法通则

检测设备

1. 高分辨质谱仪： Thermo Q Exactive HF-X（分辨率240,000@m/z 200，质量精度<1ppm）

2. 三重四极杆质谱： Agilent 6495C LC-MS/MS（MRM扫描速度500通道/秒，LOQ达fg级）

3. 电感耦合等离子体质谱： PerkinElmer NexION 2000（反应池模式CeO/Ce≤3%，检测限0.1ppt）

4. 超高效液相色谱： Waters ACQUITY UPLC H-Class（系统耐压18,000psi，柱温控制±0.1℃）

5. 气相色谱-质谱联用仪： Shimadzu GCMS-QP2020 NX（扫描速度20,000amu/秒，EI源温度350℃）

6. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm，重复性误差<0.5%）

7. 全自动微生物检测系统： bioMérieux BACT/ALERT 3D（培养瓶震荡幅度35mm，温度均一性±0.5℃）

8. 纳米颗粒跟踪分析仪： Malvern NanoSight NS300（粒径范围10-2000nm，浓度检测限106颗粒/mL）

9. 总有机碳分析仪： Shimadzu TOC-L CPH（检测范围0.001μg/L-30,000mg/L，精度±1% RSD）

10. 超痕量电子天平： Mettler Toledo XPR6U（最小读数0.1μg，重复性标准偏差0.025μg）

11. 洁净室粒子计数器： Lighthouse Solair 1100（0.3μm通道采样量28.3L/min，符合ISO 21501-4）

12. 激光共聚焦显微镜： Zeiss LSM 900（横向分辨率120nm，Z轴定位精度10nm）

13. 全自动氨基酸分析仪： Hitachi L-8900（分离柱温控精度±0.1℃，检出限5pmol）

14. 流式细胞仪： BD FACSAria III（激光配置488nm/640nm/355nm，分选纯度>99%）

15. 原子力显微镜： Bruker Dimension Icon（扫描范围90μm×90μm，Z分辨率

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与空白样品检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。