检测项目

回收率验证：

• 基质加标回收：目标物回收率85-115%（EPA 8000）
• 空白加标回收：偏差±10%（ISO 17025）

• 重复性测试：RSD≤5%（n=6）
• 再现性验证：实验室间RSD≤15%（ISO 5725）

• 方法检测限：MDL=3.14×SD（EPA 40 CFR Part 136）
• 定量限确认：LOQ≥3×MDL

• 校准曲线：相关系数R²≥0.999（5点浓度）
• 动态范围：覆盖0.1×LOQ~100×LOQ

• 共流出物分离度：R≥1.5（USP <621>）
• 基质干扰率：信号抑制/增强≤20%

• 短期稳定性：4℃保存24h偏差≤10%
• 冻融循环：3次循环回收率≥80%

• 扩展不确定度：k=2时U≤15%
• 来源量化：称量/稀释/仪器分量占比

• 携带污染率：≤0.5%（CLSI EP10）
• 记忆效应：连续进样偏差≤3%

• 保留时间漂移：≤±0.25min（FDA BAM）
• 响应值波动：CV≤3%（连续10针）

• 理论塔板数：N≥2000（EP 2.2.46）
• 拖尾因子：0.9-1.2（ICH Q2）

检测范围

1. 环境水质： 地表水/废水中有机污染物加标，重点验证低浓度（0.1μg/L）回收率

2. 食品基质： 粮油/乳制品农残加标，侧重脂肪/蛋白基质效应补偿

3. 生物样本： 血清/尿液药物代谢物加标，关注离子抑制率控制

4. 土壤沉积物： 重金属加标检测，强化酸消解效率验证

5. 高分子材料： 塑化剂迁移加标，评估高温萃取回收率

6. 药品杂质： 主成分加标降解试验，追踪强制降解产物

7. 化妆品： 防腐剂加标检测，验证乳化体系提取率

8. 金属合金： 痕量元素加标，控制熔样损失率≤2%

9. 电子化学品： 高纯试剂金属杂质加标，检测限达ppt级

10. 纺织品： 偶氮染料加标，考核还原裂解效率

检测方法

国际标准：

• ISO 11843-2:2000 检测能力验证程序
• EPA 600/R-18/352 水中有机物加标规程
• ICH Q2(R1) 药品分析方法验证
• AOAC 附录F 食品检测加标要求
• ASTM D7365-09a 环境样品加标制备

• GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认
• HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制订
• GB 23200.113-2018 植物源性食品农残加标控制
• YY/T 1740.1-2021 医疗器械生物学评价 第1部分：加标试验
• GB 5009.1-2014 食品检验方法 总则

检测设备

1. 三重四极杆液质联用仪： SCIEX 6500+（质量精度±0.01Da，扫描速度10000Da/s）

2. 电感耦合等离子体质谱： Agilent 8900（检测限0.1ppt，质量范围2-260amu）

3. 超高效液相色谱： Waters ACQUITY UPLC H-Class（耐压15000psi，延迟体积100μL）

4. 气相色谱-质谱联用仪： Thermo Scientific ISQ 7000（扫描速率20000amu/s，电子轰击源70eV）

5. 微波消解仪： Milestone ETHOS UP（温控精度±0.5℃，压力范围0-150bar）

6. 自动固相萃取仪： Gilson GX-274（并行处理24样品，流速控制0.01-10mL/min）

7. 冷冻干燥机： CHRIST Alpha 1-4 LDplus（冷阱温度-85℃，真空度0.01mbar）

8. 顶空自动进样器： PAL RTC 120（控温范围35-260℃，振荡频率2500rpm）

9. 全自动氨基酸分析仪： Hitachi L-8900（分离柱温控±0.1℃，检出限1pmol）

10. 荧光分光光度计： Hitachi F-7100（波长准确度±0.2nm，信噪比≥1500）

11. 原子吸收光谱仪： PerkinElmer PinAAcle 900T（石墨炉检测限0.01ppb，背景校正塞曼效应）

12. 离子色谱仪： Thermo Scientific Dionex ICS-6000（电解抑制电流0-300mA，压力范围0-5000psi）

13. 全自动凯氏定氮仪： BUCHI K-370（蒸馏速率5-15mL/min，回收率≥99.5%）

14. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（测量范围0.01-3500μm，重复性±0.5%）

15. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-2600i（波长范围185-900nm，带宽

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与加标样品检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。