可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 纯氮、高纯氮与超纯氮（液态，即液氮） | 半导体工艺吹扫、保护气氛、低温冷却与冷装配、杜瓦罐与槽车储运 | 颗粒物（固体微粒）计数含量、粒径分布、氮气纯度、水分（露点）、氧含量、一氧化碳与二氧化碳、总烃 | GB/T 8979-2025《纯氮、高纯氮和超纯氮》；GB/T 26570.1-2011《气体中颗粒含量的测定 光散射法 第1部分：管道气体中颗粒含量的测定》 |
| 工业氮（液氮商品） | 化工置换与吹扫、食品速冻与冷藏、金属热处理保护、焊接保护 | 颗粒物含量、氮气纯度、氧含量、水分、露点 | GB/T 3864-2025《工业氮》；GB/T 27893-2011《天然气中颗粒物含量的测定 称量法》（方法原理参照） |
| 电子级大宗氮气（液态源） | 晶圆制造吹扫与抽真空、载气、气相沉积护送气、大宗气体供应系统（BFAS） | ≥0.1μm与≥0.5μm颗粒计数、金属离子、杂质总量、纯度等级 | GB/T 16942-2025《电子气体 大宗气体》；GB/T 43502.1-2023《天然气 颗粒物的测定 第1部分：用光学法测定粒径分布》（方法参照） |
| 汽化后管道输送氮气 | 液氮汽化站、集中供气管路、钢瓶与集装格供气 | 管道气体颗粒含量、粒径档计数、颗粒物质量浓度 | GB/T 26570.1-2011 光散射法；GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（采样参照） |
| 深冷与生物样本库用液氮 | 细胞与组织冻存、疫苗低温保存、超导材料液氮温区试验 | 颗粒物污染水平、粒径分布、微生物限度（按需）、与储存材料的相容性 | GB/T 31481-2015《深冷容器用材料与气体的相容性判定导则》；GB/T 22231-2008《颗粒物粒度分布/纤维长度和直径分布》 |
检测项目
1. 颗粒物计数浓度：按0.1、0.3、0.5、1.0、5.0μm粒径档计数，光散射法测定，单位粒/L或粒/m³，电子级液氮≥0.1μm颗粒通常要求每立方米个位数至百粒量级
2. 颗粒物粒径分布：覆盖0.1～10μm粒径区间，光学法给出各档位计数比例与累计分布
3. 颗粒物质量浓度：过滤称量法测定，单位mg/m³，检出下限可至0.1mg/m³量级
4. 氮气纯度：纯氮≥99.99%、高纯氮≥99.999%、超纯氮≥99.9999%，液态样品汽化后测定
5. 水分与露点：高纯氮水分不大于1～5μmol/mol，露点不高于-60～-70℃
6. 氧含量：工业氮氧含量不大于0.5%，高纯氮氧含量不大于1～2μmol/mol，微量氧分析仪测定
检测范围
1. 液态纯氮与高纯氮：4N、5N、6N等级，杜瓦罐、低温槽车与储槽装液氮
2. 工业液氮：商品级液氮、深冷加工与食品速冻用液氮
3. 电子级液氮：晶圆厂大宗气体系统用液氮源、电子特气稀释载气
4. 汽化后管输氮气：液氮汽化站出口、集中供气管道、钢瓶压缩氮气
5. 生物医学级液氮：细胞库与生物样本库冻存用液氮、超导与计量领域液氮温区用低温介质
检测方法
1. GB/T 26570.1-2011 气体中颗粒含量的测定 光散射法 第1部分：管道气体中颗粒含量的测定（等动力取样，激光粒子计数器分档计数）
2. GB/T 27893-2011 天然气中颗粒物含量的测定 称量法（滤膜捕集恒重称量，方法原理可参照液氮体系）
3. GB/T 43502.1-2023 天然气 颗粒物的测定 第1部分：用光学法测定粒径分布（粒径档位统计方法参照）
4. GB/T 8979-2025 纯氮、高纯氮和超纯氮（2026-03-01实施，规定纯度、水分、氧含量等指标及试验方法）
5. GB/T 3864-2025 工业氮（2026-02-01实施，工业氮及液氮商品的理化指标测定）
6. GB/T 16942-2025 电子气体 大宗气体（电子级氮气颗粒物、杂质与纯度等级要求）
7. GB/T 31481-2015 深冷容器用材料与气体的相容性判定导则（深冷储存体系颗粒污染与相容性评估参照）
8. GB/T 22231-2008 颗粒物粒度分布/纤维长度和直径分布（颗粒形貌与粒度表征）
检测设备
1. 激光粒子计数器：粒径档0.1/0.3/0.5/1.0/5.0μm，采样流量28.3L/min或1CFM，计数效率50%～100%@规定档位
2. 激光颗粒物分析仪：测量范围0.1～10μm，浓度量程0～10⁶粒/m³
3. 等动力取样探头与减压进样系统：承压至15MPa，带加热减压与恒流控制，防止取样过程颗粒二次生成
4. 气相色谱仪（热导池或氦离子化检测器）：氮气纯度与杂质组分测定，检出限可至0.01μmol/mol
5. 微量氧分析仪：量程0～10ppm，分辨率可达ppb级，电解或荧光法传感器
6. 冷镜式露点仪：测量范围-80～+20℃，精度±0.5～1℃
7. 电子天平（称量法专用）：感量0.01mg，配恒温恒湿称量环境
8. 激光粒度仪：测量范围0.02～2000μm，湿法与干法分散模块
9. 扫描电子显微镜：颗粒形貌观察与能谱成分分析，分辨率为纳米级
10. 石英晶体微量天平：颗粒沉积质量连续监测，分辨率至纳克量级