可送检的样品类型与对应检测项目

样品类型 典型应用场景 主要检测项目 常用方法 / 参考
化学对照品（色谱标准品） HPLC/GC定量外标曲线绘制、杂质定位与定量、分析方法验证 含量定值、色谱纯度（面积归一化）、有关物质、水分、残留溶剂、灼烧残渣 GB/T 15000.3-2023 多种独立方法定值；GB/T 9722-2023 气相色谱法通则
药典标准品与对照品 原料药含量测定、制剂溶出度与含量均匀度、效价测定 含量（效价）定值、结构确证（IR/MS/NMR）、比旋度、水分、有关物质 中国药典四部通则相关方法；GB/T 6041-2020 质谱分析方法通则
标准滴定溶液与杂质标准溶液 容量分析滴定液标定、限量检查用杂质对照溶液配制与核验 标定浓度与扩展不确定度、复标偏差、稳定性（有效期）验证 GB/T 601-2016 标准滴定溶液的制备；GB/T 602-2026 杂质测定用标准溶液的制备
容量基准试剂 重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠等工作基准，滴定液首次标定 主含量（99.95%-100.05%）、澄清度试验、干燥失重、灼烧残渣、重金属 GB/T 601-2016；相关基准试剂行业标准与GB/T 15000.3-2023定值原则
仪器校准用标准品 UV波长与吸光度校准、质谱调谐（PPG/利血平/咖啡因）、pH与电导率校准液核验 特性量值验证、谱图与峰位核验、量值稳定性与证书符合性 GB/T 15000.8-2023 标准样品的使用；仪器校准技术规程
基体标准品（环境与食品） 土壤/沉积物重金属标准品、食品中农药残留与添加剂标准品量值核验 特性量值、瓶间均匀性、长期稳定性、互换性评估 ISO Guide 35:2017；GB/T 15000.3-2023 均匀性与稳定性统计评估

检测项目

1. 含量定值：多种独立方法（容量法、色谱法、重量法）联合定值，扩展不确定度（k=2）≤0.5%，基准级可至0.05%

2. 色谱纯度：HPLC面积归一化纯度≥99.5%（定量用对照品级），单杂≤0.1%

3. 水分：卡尔·费休法测定，限量通常≤0.2%-0.5%，滴定检出下限10μg水

4. 均匀性：随机抽取不少于10瓶、每瓶平行测定3次，瓶间RSD≤0.3%且通过F检验

5. 稳定性：长期稳定性跟踪不少于12个月，特性量值变化不超过扩展不确定度

6. 残留溶剂：顶空GC-FID测定，符合ICH Q3C类溶剂限度（如甲醇≤3000ppm）

检测范围

1. 化学对照品：有机酸碱、酯类、甾体、氨基酸、维生素类色谱对照品，纯度98%-99.9%

2. 药品标准品：中国药典对照品、效价标准品及进口药典对照品的委托核验

3. 容量基准试剂：重铬酸钾、碘酸钾、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、草酸钠工作基准

4. 标准溶液：0.01-1.0mol/L酸碱、氧化还原、沉淀及络合滴定标准滴定溶液与杂质标准溶液

5. 仪器校准标准品：UV波长/吸光度标准物质、质谱调谐标准液、pH与电导率标准液

检测方法

1. GB/T 15000.3-2023 标准样品工作导则 第3部分：标准样品 定值和均匀性与稳定性评估

2. GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备

3. GB/T 602-2026 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

4. GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

5. GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则

6. GB/T 6041-2020 质谱分析方法通则

7. ISO Guide 35:2017 标准物质定值及均匀性与稳定性评估指南

检测设备

1. 高效液相色谱仪（1260型）：DAD检测器190-950nm，基线噪声≤1×10⁻⁵AU，流速精度0.1%

2. 气相色谱仪（7890型）：FID检测限≤1.4pgC/s，程序升温至400℃，配顶空进样器

3. 卡尔·费休水分测定仪：测量范围10μg-100mg水，分辨率0.1μg，测定精度±3μg

4. 紫外-可见分光光度计：波长190-1100nm，波长准确度±0.1nm，光度准确度±0.002Abs

5. 液质联用仪：质量范围m/z 10-2000，质量精度±0.01%，用于结构确证与杂质鉴定

6. 电位滴定仪：滴定管体积分辨率1/20000mL，电位分辨率0.1mV，支持终点自动判定

7. 核磁共振波谱仪（400MHz）：1H/13C双共振探头，用于对照品结构确证与纯度核磁定量

8. 傅里叶红外光谱仪：扫描范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹，用于鉴别与晶型比对

9. 电感耦合等离子体质谱仪：无机杂质与重金属痕量分析，检出限低至ppt级

10. 恒温恒湿试验箱：温度-40-150℃，湿度10-98%RH，用于稳定性加速与长期考察