可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 催化剂级高铼酸铵 | 铂铼重整催化剂、加氢脱硫催化剂前驱体配制 | 主含量（NH₄ReO₄纯度）、铼含量、钾钠钙镁铁铝铅铜钼等杂质元素、水分、水不溶物、pH | 铼量测定参照GB/T 14353.20-2019电感耦合等离子体质谱法；杂质多元素按GB/T 23942-2009 ICP-AES通则；干燥减量按GB/T 6284-2016 |
| 冶金级高铼酸铵 | 氢还原制铼粉、铼锭、铼坩埚等难熔金属加工原料 | 铼含量（干基≥69.0%~69.4%）、杂质元素、灼烧残渣、粒度分布、松装密度、外观 | ICP-OES多元素定量；火焰原子吸收按GB/T 9723-2007通则；粒度按GB/T 19077-2016激光衍射法 |
| 合金添加级高铼酸铵 | 钨铼、钼铼合金丝材与热电偶材料制备 | 铼含量、钼/钨基体残留、碱金属含量、粒度、外观色度 | 下游验收参照GB/T 4184-2021钨铼合金丝、GB/T 29822-2013钨铼热电偶丝及分度表；原料按ICP-MS定量 |
| 高纯/试剂级高铼酸铵 | 电子镀液配制、铼化合物合成、标准物质制备 | 纯度99.99%级单项杂质≤10μg/g、氯化物、硫酸盐、pH、水不溶物 | 氯化物按GB/T 9729-2007、硫酸盐按GB/T 9728-2007浊度通则；pH按GB/T 9724-2007通则 |
| 回收再生高铼酸铵 | 废铂铼催化剂、含铼废合金回收结晶产物 | 主含量、重金属铅铜锌、氯根残留、有机残碳、水分、色度 | ICP-MS多元素筛查；干燥减量法测水分；灼烧前后称量评估有机残碳 |
| 含铼溶液与结晶母液 | 离子交换吸附、萃取提铼过程控制与中间品快检 | 铼浓度（g/L级）、共存钼钨离子、pH、密度 | ICP-OES直接定量；硫氰酸盐分光光度法比对；密度计法 |
检测项目
1. 主含量与铼含量：以干基计铼含量69.0%~69.4%，纯度按99%、99.9%、99.99%分级验收
2. 杂质元素：钾、钠、钙、镁、铁、铝、铅、铜、钼单项限量，99.9%级≤50μg/g，99.99%级≤10μg/g
3. 水分（干燥减量）：105~110℃干燥至恒重，减量≤0.1%~0.3%
4. 水不溶物：热水溶解后过滤恒重，残留≤0.05%~0.10%
5. pH值：1%~5%水溶液，25℃测定，范围5.0~7.0
6. 粒度分布：D50典型10~100μm，按工艺需求分档
检测范围
1. 催化剂前驱体级高铼酸铵：纯度99.9%~99.99%，铂铼重整催化剂配套
2. 冶金还原级高铼酸铵：纯度99%~99.9%，氢还原制铼粉原料
3. 回收再生级高铼酸铵：废催化剂、含铼废料二次资源结晶产品
4. 铼酸盐系列参照品：铼酸钾（KReO₄）、铼酸钠（NaReO₄）等含氧酸盐
5. 下游铼制品关联品：铼粉、钨铼合金丝（GB/T 4184-2021）、钨铼热电偶丝（GB/T 29822-2013）
检测方法
1. GB/T 14353.20-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第20部分：铼量测定 电感耦合等离子体质谱法
2. GB/T 14352.18-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第18部分：铼量测定
3. GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
4. GB/T 6284-2016 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
5. GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
6. GB/T 19077-2016 粒度分析 激光衍射法
7. GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
检测设备
1. ICP-MS质谱仪（Agilent 7900系列）：质量数范围2~260amu，痕量元素检出限达ng/L级
2. ICP-OES发射光谱仪（Thermo iCAP 7400系列）：波长范围166~882nm，重复性RSD≤1%
3. 原子吸收光谱仪（PerkinElmer PinAAcle 900T）：波长185~900nm，石墨炉绝对检出限10⁻¹²~10⁻¹⁴g
4. 电子分析天平（Mettler Toledo XP205）：称量0~220g，可读性0.01mg
5. 电热鼓风干燥箱（一恒DHG-9070A）：室温+10~250℃，温度波动±1℃
6. 箱式马弗炉（SX2系列）：室温~1000℃，控温精度±5℃，用于灼烧残渣
7. 激光粒度仪（Malvern Mastersizer 3000）：测量范围0.01~3500μm
8. 台式pH计（Mettler Toledo FE28）：测量-2.00~20.00pH，精度±0.01pH
9. X射线衍射仪（Bruker D8 Advance）：Cu靶，2θ范围3~140°，用于晶型确认
10. 恒温水浴振荡器：室温~100℃，控温±0.5℃，用于溶解与浸出试验