⁷Li NMR测试

可送检的样品类型与对应检测项目

检测项目

1. 7Li化学位移测定：以1mol/L氯化锂水溶液0ppm定标，液体谱位移窗口-10～+10ppm，谱线分辨率优于1Hz，位移读数精度±0.01～0.05ppm

2. 纵向与横向弛豫时间测定：T1、T2典型测量范围0.001～60s，反转恢复法与CPMG序列采集，指数拟合偏差≤5%

3. 自扩散系数测定：双脉冲梯度场序列，可测范围10⁻¹²～10⁻⁹m²/s，25℃电解液锂离子典型值(1～10)×10⁻¹⁰m²/s，相对误差≤5～10%

4. 定量核磁分析：90度单脉冲序列，弛豫延迟≥5×T1，线性相关系数R²≥0.999，重复性RSD≤3%，检出限低至0.01mmol/L量级

5. 固体四极参数测定：中心跃迁与卫星边带解析，四极耦合常数CQ数十kHz～数MHz，MAS转速4～24kHz，配MQMAS二维分离

检测范围

1. 锂离子电池电解液：EC/DMC/EMC/DEC碳酸酯体系，LiPF6、LiFSI、LiBF4锂盐，浓度0.5～4mol/L，含FEC、VC等添加剂及循环老化样品

2. 固态电解质：石榴石型LLZO、非晶LiPON、硫化物Li3PS4及硫银锗矿型电解质粉体与片体

3. 电极材料与界面：磷酸铁锂、三元NMC正极，石墨、硅碳负极，锂金属负极枝晶与SEI无机组分

4. 锂化学品：工业级与电池级碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂、硝酸锂及卤水提锂料液

5. 特种锂材料：7Li富集同位素产品、含锂玻璃陶瓷、溴化锂溶液、有机锂试剂

检测方法

1. JY/T 0578-2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则

2. GB/T 48167-2026 定量核磁共振波谱氢谱内标法分析通则（定量核磁方法学）

3. GB/T 45548-2025 氘代试剂同位素丰度的测定 核磁共振波谱法（同位素丰度核磁定量方法学）

4. GB/T 42035-2022 煤和岩石孔径分布的测定 核磁共振法（弛豫谱T1/T2方法学）

5. SY/T 6490-2023 岩样核磁共振参数实验室测量规范（弛豫参数测量流程）

6. SH/T 0793-2007 烃类油品中芳碳含量测定法（高分辨核磁共振法，液体高分辨定量泛化）

检测设备

1. 超导核磁共振波谱仪（布鲁克Avance NEO 600MHz液体系统）：14.1T磁体，7Li共振频率233.3MHz，配5mm液体探头与自动匀场单元

2. 固体核磁共振谱仪（布鲁克Avance III HD 400MHz宽腔）：9.4T磁体，7Li共振频率155.5MHz，4mm MAS双共振探头

3. 高速MAS探头（3.2mm双共振）：转速4～24kHz，配氧化锆转子与氟塑料端帽

4. 梯度场探头：Z向梯度最大约0.5T/m量级，支持双脉冲梯度场扩散序列与DOSY数据处理

5. 变温单元：控温范围-80～+120℃，温度稳定度±0.1℃量级

6. 低场核磁共振分析仪（纽迈MesoMR系列）：恒定磁场0.3～0.5T，T1/T2弛豫快速筛查与工业在线分析

7. 手套箱：水含量与氧含量均低于1ppm，露点不高于-60℃，电解液与锂金属样品封装专用

8. 卡尔费休水分仪：检出限约1μg水，电解液进样前水分核查

9. 电子天平：分度值0.01mg，定量核磁样品精确称量

10. 核磁样品管与转子：5mm硼硅玻璃液体样品管，3.2mm/4mm氧化锆固体转子及配套端帽