可送检的样品类型与对应检测项目
| 样品类型 | 典型应用场景 | 主要检测项目 | 常用方法 / 参考 |
|---|---|---|---|
| 锂离子电池石墨类负极材料 | 人造石墨负极、包覆石墨、二次造粒负极的批量出厂检验与来料验收 | 石墨化度g值、002衍射峰位、层间距d002、微晶尺寸La与Lc、结晶度 | YB/T 6139.1-2023《石墨类负极材料检测方法 第1部分：石墨化度的测定》、GB/T 24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》 |
| 中间相炭微球与高倍率负极 | 快充型负极、高容量负极开发，2850℃高温石墨化处理效果验证 | 石墨化度（目标不低于94.5%）、d002收敛性、峰形对称性、半高宽 | YB/T 6139.1-2023、硅内标X射线衍射慢扫描与峰位拟合 |
| 等静压石墨 | 光伏单晶热场、半导体直拉炉部件、电火花加工用电极材料 | 石墨化度、真密度、晶胞参数、残余电阻率关联评价 | YB/T 4379-2014《等静压石墨》、YB/T 6267-2024《光伏热场用等静压石墨》、SN/T 5579-2023 |
| 石墨电极与高炉炭块 | 超高功率石墨电极、普通功率电极、高炉砌筑炭块的工艺一致性控制 | 石墨化度、热膨胀系数关联项、体积密度、石墨化均匀性 | SN/T 5579-2023《炭素材料石墨化度的测定 X射线衍射法》、GB/T 3074.4-2016《石墨电极热膨胀系数（CTE）测定方法》 |
| 核级等静压石墨 | 高温气冷堆堆内构件用核石墨的入厂复验与辐照前基准表征 | 石墨化度、晶体结构完整性、各向异性度、杂相鉴定 | GB/T 40408-2021《高温气冷堆堆内构件用核级等静压石墨》、X射线衍射物相与结构分析 |
| 铝用石墨化阴极炭块 | 大型铝电解槽阴极内衬材料的选型与寿命评估 | 石墨化度、钠膨胀率关联项、真密度 | YS/T 733-2010《铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法》、YS/T 699-2025《铝电解用石墨化阴极炭块》 |
| 天然石墨与微晶石墨制品 | 球化石墨、纯化石墨、微晶石墨深加工产品的晶型鉴定与分级 | 石墨化度、晶型（2H/3R多型）比例、微晶尺寸、非晶碳含量估算 | GB/T 3519-2023《微晶石墨》、X射线衍射全谱拟合分析 |
检测项目
1. 石墨化度g值：锂电人造石墨负极一般要求不低于93%，高倍率与高容量型不低于94.5%~95%，核级石墨不低于90%，采用富兰克林经验公式由层间距换算
2. 层间距d002：完全石墨化端点0.3354nm，未石墨化无定形碳端点0.3440nm，负极用高石墨化产品控制在0.3355~0.3365nm
3. 微晶尺寸La与Lc：由002峰宽化经谢乐公式计算，典型人造石墨负极La 60~150nm、Lc 40~80nm
4. 002峰半高宽：0.15°~0.35°（2θ角），反映晶格畸变与微晶尺寸分布，过宽提示石墨化不充分
5. 晶胞参数与物相纯度：a0约0.246nm、c0为002层间距的整数倍，碳化硅等杂相检出限不高于1%
检测范围
1. 人造石墨负极：高容量型、高倍率型、掺硅复合型，石墨化度覆盖90%~96%
2. 中间相炭微球：2800℃以上高温石墨化处理品，g值不低于95%
3. 等静压石墨：细结构、特细结构牌号，等压成型各向同性石墨
4. 石墨电极：超高功率UHP、高功率HP、普通功率RP级，直径300~700mm
5. 核石墨与阴极炭块：核级等静压石墨、铝电解用石墨化阴极炭块、半石墨质炭块
检测方法
1. SN/T 5579-2023 炭素材料石墨化度的测定 X射线衍射法
2. YB/T 6139.1-2023 石墨类负极材料检测方法 第1部分：石墨化度的测定
3. YS/T 733-2010 铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法
4. GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料（附录规定石墨化度要求与X射线衍射测定）
5. GB/T 23413-2009 纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定 X射线衍射线宽化法（微晶尺寸计算）
6. GB/T 46514-2025 锂离子电池正极材料检测方法 晶体结构的测定 X射线衍射法（衍射仪校准与结构分析方法参照）
检测设备
1. X射线衍射仪（Bruker D8 Advance）：铜靶Kα波长0.15406nm，管电压40kV，管电流40mA，测角仪角度重现性±0.0001°
2. 高分辨X射线衍射仪（Rigaku SmartLab）：2θ扫描范围-3°~165°，最小步长0.0001°，配Kβ滤光片或单色器
3. 立式衍射仪（Malvern PANalytical Empyrean）：固态像素探测器，透射与反射双几何，自动换样
4. 高纯硅内标物质：晶格常数0.543095nm，用于零点校准与峰位漂移修正
5. 高温石墨化炉（艾奇逊式或内串式）：最高工作温度3000℃，控温精度±5℃，用于样品处理与工艺对照
6. 行星球磨机：制样粒度不大于45μm（325目），转速100~600rpm可调
7. 粉末压片机：压力范围0~30MPa，试样表面平整度直接影响峰位重复性
8. 激光粒度仪：干法分散，D50测量范围0.1~500μm，控制制样粒度分布一致性
9. 拉曼光谱仪：532nm激光，用于一阶拉曼D峰与G峰强度比辅助评价短程有序度
10. 电子天平：精度0.1mg，用于内标与试样按1:1质量比准确配比