检测项目

含量测定：HPLC法测定主成分含量，标准范围98.0%-102.0%

有关物质：检测杂质A/B/C/D，单杂≤0.15%，总杂≤0.5%

溶出度：桨法测定30分钟溶出量≥80%（pH 6.8介质）

残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

微生物限度：需氧菌总数≤10³ CFU/g，霉菌酵母菌≤10² CFU/g

检测范围

原料药：化学合成阿那曲唑原料粉末

片剂：1mg/片规格包衣片

注射用冻干粉针：无菌分装制剂

胶囊剂：肠溶缓释胶囊

中间体：合成过程中的硝基化合物前体

检测方法

含量测定：ChP 2020通则0512，USP-NF <621>色谱法

溶出度测试：ISO 13726:2017溶出仪校准规范

残留溶剂分析：GB/T 5750.8-2023气相色谱法

微生物检测：GB 15979-2023非无菌产品微生物限度检查法

杂质鉴定：ASTM E2409-22质谱联用技术指南

检测设备

高效液相色谱仪（Agilent 1260 Infinity II）：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

气相色谱质谱联用仪（Thermo Scientific TSQ 9000）：EI/CI双源，质量范围10-1500m/z

溶出度测试仪（SOTAX AT7smart）：8杯位设计，符合USP/ChP标准

紫外可见分光光度计（Shimadzu UV-2600i）：波长精度±0.3nm，用于快速筛查

微生物限度检测系统（Merck Millipore Milli-Q®）：集成0.22μm除菌过滤膜