检测项目

含量测定：采用HPLC法，检测范围0.1-200 μg/mL，RSD≤2.0%

有关物质：检测包括巴洛沙星酸、脱氟杂质等10种已知杂质，定量限0.05%

溶出度：桨法（50 rpm，pH 4.0介质），30分钟溶出量≥80%

残留溶剂：检测甲醇、乙腈等5类有机溶剂，GC-FID法，限度≤0.1%

微生物限度：需氧菌总数≤100 CFU/g，霉菌酵母菌≤10 CFU/g

检测范围

原料药：化学合成巴洛沙星原料纯度≥99.5%

片剂/胶囊：规格50 mg、100 mg的固体制剂

注射剂：无菌水针剂及冻干粉针剂

环境样本：水体、土壤中巴洛沙星残留（检测限0.01 μg/L）

生物基质：血浆、尿液中药代动力学研究样本

检测方法

HPLC-UV法：USP43-NF38通则<621>，ChP 2020二部通则0512

LC-MS/MS法：ISO 17025:2017，GB/T 32465-2015

溶出度测试：USP<711>溶出度测定法，ChP 0931通则

微生物检测：GB/T 19973.1-2015无菌检查法

残留溶剂分析：ICH Q3C指导原则，GB/T 5750.8-2023

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，波长287 nm

Thermo Fisher U3000快速液相色谱：梯度洗脱系统，流速0.2-5 mL/min

Waters Xevo TQ-S micro质谱仪：MRM模式，离子源温度150℃

Sartorius CPA225D电子天平：称量精度0.01 mg，符合GLP标准

Agilent 8890 GC系统：FID检测器，DB-624色谱柱（30 m×0.32 mm）