纳米颗粒粒径电镜测试

纳米颗粒粒径电镜测试采用电子显微镜技术对亚微米至纳米尺度颗粒的几何尺寸进行精确表征。核心检测对象为各类固体纳米颗粒的粒径及其分布状态,关键项目包括透射电镜(TEM)下的数均粒径(Dn)、体积平均粒径(Dv)统计及扫描电镜(SEM)的形貌关联粒径分析。结合图像处理软件执行基于ISO 13322-1标准的自动颗粒识别与统计,可获取粒径分布直方图、PDI分散系数及最大/最小粒径极限值。

原创阅读 592025-06-16工程师CMACNASISO高新技术企业

检测项目

基本尺寸参数:

  • 一次粒径分析:数均粒径(Dn,±0.5nm)、体积平均粒径(Dv)(参照ISO22412)
  • 粒径分布:D10/D50/D90分位值、分布宽度(Span≤1.2)
  • 极限粒径:最大粒径(Dmax)、最小粒径(Dmin)
形貌特征检测:
  • 颗粒形状因子:纵横比(AR≥1.2)、圆形度(Circularity≥0.85)
  • 表面结构:棱角清晰度评级(SEM三级判定标准)
分散状态评估:
  • 团聚指数:团聚体占比(Agg%≤10%)
  • 分散均匀性:邻域间距变异系数(CV≤15%)
结晶结构关联:
  • 晶面间距测量:d值偏差(±0.02Å,参照JCPDS卡片)
  • 晶粒尺寸:Scherrer法计算(与D50偏差≤5%)
涂层/核壳结构:
  • 壳层厚度:界面分辨率(≥0.5nm)
  • 核壳直径比:Core/ShellRatio(±0.05)
生物纳米颗粒:
  • 病毒衣壳尺寸:直径一致性(CV≤8%)
  • 脂质体多层结构:层间距测量(误差±0.3nm)
金属纳米簇:
  • 原子簇粒径:原子计数法(≥50原子分辨率)
  • 晶格畸变度:面间距波动值(Δd/d≤0.3%)
磁性颗粒:
  • 磁畴尺寸:Lorentz模式观测(≥10nm分辨率)
  • 包覆层完整性:元素面分布重合度>95%
量子点:
  • 量子限域尺寸:直径测量(±0.2nm误差)
  • 晶格匹配度:界面错配位错密度(≤10⁹/cm²)
多孔材料:
  • 孔径分布:介孔范围(2-50nm)测量
  • 孔壁厚度:薄区电子穿透率(t/λ<1)

检测范围

1.金属纳米颗粒:Au/Ag/Pt等贵金属颗粒,重点检测晶面指数与孪晶结构对粒径的影响

2.氧化物纳米颗粒:SiO₂/TiO₂/Al₂O₃等,侧重表面羟基化导致的表观粒径偏差校正

3.聚合物胶束:PLGA/PEG-PLA等载药系统,核心检测溶剂挥发导致的粒径收缩效应

4.碳纳米材料:碳量子点/石墨烯量子点,需消除碳膜支撑背景干扰

5.钙钛矿量子点:CsPbBr₃等,重点监测电子束辐照诱导的尺寸变化

6.磁性纳米颗粒:Fe₃O₄@SiO₂核壳结构,检测氯化铵刻蚀法造成的尺寸失真

7.纳米药物载体:脂质体/树状大分子,需采用冷冻电镜避免脱水塌陷

8.纳米陶瓷粉末:ZrO₂/SiC等,关注烧结颈形成导致的表观粒径增大

9.纳米复合材料:CNT增强相,重点检测嵌入基体后的真实裸露尺寸

10.生物大分子组装体:病毒样颗粒/VLP,采用负染色法保持结构完整性

检测方法

国际标准:

  • ISO13322-1:2014粒度分析图像分析法第1部分:静态图像法
  • ISO21363:2020纳米技术透射电子显微术测定纳米颗粒尺寸及形状分布
  • ASTME3144-18a扫描电镜法测量纳米颗粒尺寸标准指南
国家标准:
  • GB/T36065-2018纳米技术碳纳米管团聚体形态表征扫描电子显微镜法
  • GB/T33839-2017基于测量杆状纳米物体长度的透射电子显微镜方法
  • GB/T19588-2004纳米碳酸钙(明确TEM/SEM测试流程)
方法差异说明:ISO13322-1要求采样量>1000颗粒,而ASTME3144规定至少300颗粒;GB/T36065对碳管长径比测量要求两端清晰成像,严于国际标准

检测设备

1.场发射透射电镜:JEOLJEM-F200(点分辨率0.19nm,放大倍率50-1,500,000×)

2.冷场发射扫描电镜:HitachiRegulus8230(分辨率0.8nm@1kV,低电压模式)

3.球差校正电镜:ThermoScientificSpectra300(信息极限分辨率0.06nm)

4.冷冻透射电镜:FEIGlaciosCryo-TEM(液氮低温样品台-170℃)

5.环境扫描电镜:FEIQuanta650FEG(水蒸气压力260Pa~2600Pa)

6.双束聚焦离子束:ZEISSCrossbeam550(Ga离子束5kV~30kV)

7.自动粒度分析软件:NanoMeasure2.0(符合ISO13322-1算法)

8.三维重构系统:Gatan3View®(切片厚度5nm,定位精度±1nm)

9.电子衍射系统:BrukerQUANTAXMicroED(相机长度100-4000mm)

10.能谱分析仪:OxfordX-MaxN100TLE(能量分辨率127eV)

11.电子能量损失谱:GatanQuantumER(能量分辨率0.25eV)

12.原位拉伸台:Kammrath&WeissTEM拉伸台(应变率0.001-10μm/s)

13.低温样品杆:Gatan636(温度范围80-400K)

14.纳米操纵系统:KleindiekMM3A-EM(位移精度0.1nm)

15.高灵敏度相机:GatanK3IS(量子效率>90%@300keV)

北检(北京)检测技术研究院【简称:北检院】

  • 报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
  • 检测周期:7~15工作日,可加急。
  • 资质:旗下实验室拥有CMA/CNAS/ISO资质。
  • 标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
  • 非标测试:支持定制化试验方案。
  • 售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

QUALIFICATIONS

旗下实验室 · 资质荣誉

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