检测项目
基本尺寸参数:
- 一次粒径分析:数均粒径(Dn,±0.5nm)、体积平均粒径(Dv)(参照ISO22412)
- 粒径分布:D10/D50/D90分位值、分布宽度(Span≤1.2)
- 极限粒径:最大粒径(Dmax)、最小粒径(Dmin)
- 颗粒形状因子:纵横比(AR≥1.2)、圆形度(Circularity≥0.85)
- 表面结构:棱角清晰度评级(SEM三级判定标准)
- 团聚指数:团聚体占比(Agg%≤10%)
- 分散均匀性:邻域间距变异系数(CV≤15%)
- 晶面间距测量:d值偏差(±0.02Å,参照JCPDS卡片)
- 晶粒尺寸:Scherrer法计算(与D50偏差≤5%)
- 壳层厚度:界面分辨率(≥0.5nm)
- 核壳直径比:Core/ShellRatio(±0.05)
- 病毒衣壳尺寸:直径一致性(CV≤8%)
- 脂质体多层结构:层间距测量(误差±0.3nm)
- 原子簇粒径:原子计数法(≥50原子分辨率)
- 晶格畸变度:面间距波动值(Δd/d≤0.3%)
- 磁畴尺寸:Lorentz模式观测(≥10nm分辨率)
- 包覆层完整性:元素面分布重合度>95%
- 量子限域尺寸:直径测量(±0.2nm误差)
- 晶格匹配度:界面错配位错密度(≤10⁹/cm²)
- 孔径分布:介孔范围(2-50nm)测量
- 孔壁厚度:薄区电子穿透率(t/λ<1)
检测范围
1.金属纳米颗粒:Au/Ag/Pt等贵金属颗粒,重点检测晶面指数与孪晶结构对粒径的影响
2.氧化物纳米颗粒:SiO₂/TiO₂/Al₂O₃等,侧重表面羟基化导致的表观粒径偏差校正
3.聚合物胶束:PLGA/PEG-PLA等载药系统,核心检测溶剂挥发导致的粒径收缩效应
4.碳纳米材料:碳量子点/石墨烯量子点,需消除碳膜支撑背景干扰
5.钙钛矿量子点:CsPbBr₃等,重点监测电子束辐照诱导的尺寸变化
6.磁性纳米颗粒:Fe₃O₄@SiO₂核壳结构,检测氯化铵刻蚀法造成的尺寸失真
7.纳米药物载体:脂质体/树状大分子,需采用冷冻电镜避免脱水塌陷
8.纳米陶瓷粉末:ZrO₂/SiC等,关注烧结颈形成导致的表观粒径增大
9.纳米复合材料:CNT增强相,重点检测嵌入基体后的真实裸露尺寸
10.生物大分子组装体:病毒样颗粒/VLP,采用负染色法保持结构完整性
检测方法
国际标准:
- ISO13322-1:2014粒度分析图像分析法第1部分:静态图像法
- ISO21363:2020纳米技术透射电子显微术测定纳米颗粒尺寸及形状分布
- ASTME3144-18a扫描电镜法测量纳米颗粒尺寸标准指南
- GB/T36065-2018纳米技术碳纳米管团聚体形态表征扫描电子显微镜法
- GB/T33839-2017基于测量杆状纳米物体长度的透射电子显微镜方法
- GB/T19588-2004纳米碳酸钙(明确TEM/SEM测试流程)
检测设备
1.场发射透射电镜:JEOLJEM-F200(点分辨率0.19nm,放大倍率50-1,500,000×)
2.冷场发射扫描电镜:HitachiRegulus8230(分辨率0.8nm@1kV,低电压模式)
3.球差校正电镜:ThermoScientificSpectra300(信息极限分辨率0.06nm)
4.冷冻透射电镜:FEIGlaciosCryo-TEM(液氮低温样品台-170℃)
5.环境扫描电镜:FEIQuanta650FEG(水蒸气压力260Pa~2600Pa)
6.双束聚焦离子束:ZEISSCrossbeam550(Ga离子束5kV~30kV)
7.自动粒度分析软件:NanoMeasure2.0(符合ISO13322-1算法)
8.三维重构系统:Gatan3View®(切片厚度5nm,定位精度±1nm)
9.电子衍射系统:BrukerQUANTAXMicroED(相机长度100-4000mm)
10.能谱分析仪:OxfordX-MaxN100TLE(能量分辨率127eV)
11.电子能量损失谱:GatanQuantumER(能量分辨率0.25eV)
12.原位拉伸台:Kammrath&WeissTEM拉伸台(应变率0.001-10μm/s)
13.低温样品杆:Gatan636(温度范围80-400K)
14.纳米操纵系统:KleindiekMM3A-EM(位移精度0.1nm)
15.高灵敏度相机:GatanK3IS(量子效率>90%@300keV)