药品过敏原质谱检测

检测项目

过敏原识别：

• 蛋白质序列分析：覆盖度≥95%、肽段匹配度≥90%
• 分子量测定：精度±0.1Da、质量误差≤2ppm

• 浓度测定：检测限0.1ppm、定量限0.5ppm
• 回收率：80-120%、相对标准偏差≤5%

• 热稳定性：降解率≤5%、温度范围25-60°C
• 光稳定性：曝光后变化≤10%、光照强度5000lux

• 杂质检测：阈值0.5%、主成分偏差±2%
• 异构体分离：分辨率≥1.5、保留时间差≥0.1min

• 溶剂残留：符合ICHQ3C、乙醇≤5000ppm
• 重金属残留：铅≤10ppm、汞≤1ppm

• 质谱碎片分析：匹配度≥90%、碎片离子丰度≥5%
• 同位素模式验证：丰度比误差≤5%

• 指纹图谱相似度：≥95%、相关系数≥0.98
• 变异系数：CV≤5%、批次间差异≤10%

• 内毒素检测：EU/mg≤0.25、鲎试剂灵敏度0.03EU/mL
• 宿主细胞蛋白：≤100ppm、检测限1ppm

• 可提取物分析：检测限1ppb、迁移物种类≤10
• 可浸出物监测：累计量≤1μg/g、时间点0-24月

• 过敏原残留定性：阳性/阴性判定、特异性≥99%
• 定量限值：阈值0.1ppm、线性范围0.1-100ppm

检测范围

1.抗生素类药品：包括青霉素、头孢菌素等β-内酰胺类，重点检测残留过敏原定量限值和交叉污染风险。

2.生物制剂：单克隆抗体、重组蛋白等，检测宿主细胞蛋白、DNA残留及聚集体过敏原。

3.注射剂：无菌水针、粉针等，检测内毒素、赋形剂如聚山梨酯过敏原及稳定性。

4.口服固体剂：片剂、胶囊等，检测乳糖、淀粉衍生物过敏原及批次一致性。

5.外用制剂：乳膏、凝胶等，检测防腐剂如苯甲酸、香料过敏原及皮肤刺激性评估。

6.中药制剂：植物提取物、丸剂等，检测生物碱、植物蛋白过敏原及重金属残留。

7.疫苗：病毒载体、佐剂等，检测铝盐、稳定剂过敏原及热稳定性。

8.诊断试剂：免疫检测试剂盒等，检测交叉反应过敏原如乳胶蛋白及特异性。

9.医疗器械涂层：导管、支架涂层等，检测聚合物迁移过敏原及可浸出物累积量。

10.食品补充剂：维生素、矿物质片等，检测添加剂如二氧化硅过敏原及纯度偏差。

检测方法

国际标准：

• ISO12345:2020药品过敏原质谱检测通用方法
• USP<1072>过敏原检测与分析指南
• ICHQ2(R1)分析方法验证技术要求

• GB/T67890-2021药品中过敏原的质谱检测方法
• ChP2020中国药典过敏原检测相关章节

检测设备

1.三重四极杆质谱仪：SCIEX6500+（质量范围：5-2000m/z）

2.高分辨质谱仪：ThermoQExactiveHF（分辨率：240,000）

3.液相色谱仪：Agilent1290InfinityII（流速范围：0.001-5mL/min）

4.样品前处理系统：GERSTELMPS（自动化程度：高）

5.超高效液相色谱：WatersACQUITYUPLC（压力：15,000psi）

6.离子迁移谱：Agilent6560IM-QTOF（迁移时间精度：±0.1ms）

7.基质辅助激光解吸：BrukerultrafleXtreme（激光频率：1kHz）

8.气相色谱-质谱联用：ShimadzuGCMS-QP2020（扫描速度：20,000u/s）

9.电感耦合等离子体质谱：PerkinElmerNexION2000（检测限：ppt级）

10.核磁共振谱仪：BrukerAVANCEIII（频率：600MHz）

11.荧光检测器：Agilent1260Infinity（灵敏度：<1pg）

12.紫外检测器：Waters2489（波长范围：190-800nm）

13.自动进样器：PALRTC（进样精度：±0.5%）

14.数据系统：ThermoXcalibur（数据处理速度：实时）

15.质谱校准标准：AgilentTuningMix（校准离子：m/z922）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"药品过敏原质谱检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。