药品过敏原定量分析

检测项目

蛋白质类过敏原检测：

• 卵清蛋白（OVA）定量：最低检测限（LOD）≤0.1ng/mL，定量限（LOQ）≤0.5ng/mL（参照ISO21571:2019）
• 乳清蛋白（WP）定量：浓度范围0.01-100μg/mL，回收率90%-110%（参照GB/T21317-2007）
• 花生球蛋白（Arah1）定量：重复性标准差（RSD）≤5%（n=6，参照ASTMD7485:2020）

多肽类过敏原检测：

• 蜂毒肽（Melittin）定量：质谱响应值相对标准偏差≤3%，线性相关系数（r²）≥0.995（参照SN/T2593-2010）
• 蝮蛇毒多肽（Agkistrodonhalysvenompeptide）定量：样品前处理回收率≥85%（参照ICHQ3A(R2)）

小分子化学过敏原检测：

• 青霉素降解产物（Penicilloicacid）定量：LOD≤0.01μg/mL（参照ICHQ3B(R2)）
• 磺胺类代谢物（Sulfamethoxazolehydroxylmetabolite）定量：定量范围0.05-10μg/mL（参照GB/T20759-2006）

植物源性过敏原检测：

• 大豆球蛋白（Glycinin）定量：实时PCR扩增效率90%-110%（参照ISO21571:2019）
• 小麦醇溶蛋白（Gliadin）定量：ELISA法吸光度cutoff值≥0.2（参照GB/T23787-2009）

动物源性过敏原检测：

• 牛血清白蛋白（BSA）定量：LC-MS/MS法信噪比≥1000:1（参照ASTMD7485:2020）
• 鱼胶原蛋白（Fishcollagen）定量：肽段匹配率≥90%（参照SN/T3128-2012）

真菌源性过敏原检测：

• 黄曲霉毒素衍生物（AflatoxinM1）定量：LOD≤0.001μg/mL（参照GB/T18979-2003）
• 青霉素霉菌代谢物（Penicilliummetabolite）定量：气相色谱保留时间偏差≤0.02min（参照ISO11290-1:2017）

交叉反应过敏原检测：

• 乳胶蛋白与香蕉过敏原交叉成分（Hevein-likeprotein）定量：免疫印迹法条带强度≥0.5OD（参照GB/T28646-2012）
• 花粉与水果交叉过敏原（Betv1homolog）定量：竞争性ELISA抑制率≥50%（参照ASTMD7485:2020）

辅料源性过敏原检测：

• 明胶中的牛血清白蛋白（BSA）定量：LOD≤0.1ng/g（参照SN/T2593-2010）
• 乳糖中的乳清蛋白（WP）定量：HPLC法峰面积RSD≤2%（参照GB/T21317-2007）

残留过敏原检测：

• 药品生产设备残留花生粉（Arah1）定量：擦拭样LOD≤0.01μg/cm²（参照ISO22442-1:2007）
• 中药饮片加工过程残留动物组织（如蜈蚣蛋白）定量：实时PCRCt值≤35（参照GB/T21317-2007）

代谢物过敏原检测：

• 阿司匹林代谢物（Salicylicacid）定量：GC-MS法LOD≤0.05μg/mL（参照GB/T20759-2006）
• 头孢菌素代谢物（Cefotaximeacid）定量：LC-MS/MS法定量范围0.1-50μg/mL（参照ICHQ3A(R2)）

检测范围

1.化学药品：涵盖抗生素（如青霉素、头孢菌素）、解热镇痛药（如阿司匹林、布洛芬）、心血管药物（如硝苯地平、卡托普利）等，重点检测生产过程中引入的小分子化学过敏原（如青霉素降解产物）及原料带入的杂质过敏原。

2.生物制品：包括疫苗（如新冠疫苗、乙肝疫苗）、重组蛋白药物（如胰岛素、生长激素）、单克隆抗体（如利妥昔单抗、曲妥珠单抗）等，侧重蛋白质类、多肽类过敏原（如细胞培养残留牛血清白蛋白）的定量。

3.中药饮片：涉及植物源性药材（如麻黄、甘草、金银花）、动物源性药材（如蜈蚣、全蝎、蝉蜕）、矿物源性药材（如朱砂、雄黄）等，重点检测植物蛋白（如大豆球蛋白）、动物多肽（如蝮蛇毒多肽）类过敏原。

4.中成药：包括丸剂（如六味地黄丸、牛黄解毒丸）、片剂（如复方丹参片、银翘解毒片）、胶囊剂（如阿莫西林胶囊、感冒灵胶囊）等，关注辅料（如明胶、乳糖）及药材带入的过敏原（如乳清蛋白、花生球蛋白）。

5.保健食品：涵盖营养补充剂（如蛋白粉、维生素片）、功能性食品（如大豆异黄酮胶囊、螺旋藻片）等，重点检测植物源性（如大豆、花生）、动物源性（如乳清蛋白、鱼胶原蛋白）过敏原。

6.化妆品：包括护肤品（如面霜、乳液）、化妆品原料（如香料、防腐剂）等，侧重小分子化学过敏原（如甲醛释放体、香精）及交叉反应过敏原（如乳胶蛋白与化妆品原料交叉成分）。

7.医疗器械：涉及植入性器械（如心脏支架、人工关节）、外用敷料（如创可贴、纱布）、牙科材料（如假牙、牙膏）等，重点检测残留过敏原（如乳胶蛋白、动物组织残留）。

8.食品药品包装材料：包括塑料瓶（如矿泉水瓶、药瓶）、铝箔袋（如食品袋、药品袋）、玻璃容器（如输液瓶、安瓿瓶）等，关注迁移至药品中的过敏原（如印刷油墨中的化学物质、塑料添加剂）。

9.中药提取物：如黄芪提取物、人参提取物、当归提取物、银杏叶提取物等，重点检测植物源性蛋白质过敏原（如大豆球蛋白、小麦醇溶蛋白）及提取过程中引入的杂质。

10.药用辅料：包括明胶（胶囊壳原料）、乳糖（片剂填充剂）、淀粉（颗粒剂黏合剂）、硬脂酸镁（润滑剂）等，侧重辅料本身含有的过敏原（如明胶中的牛血清白蛋白、乳糖中的乳清蛋白）。

检测方法

国际标准：

• ISO21571:2019食品和饲料中过敏原的检测——实时PCR方法
• ASTMD7485:2020生物样品中多肽类过敏原的液相色谱-质谱联用测定方法
• ICHQ3A(R2)新原料药中的杂质测试
• ISO11290-1:2017食品和饲料中单核细胞增生李斯特氏菌的检测——第1部分：增菌和分离方法
• ISO22442-1:2007清洁验证——第1部分：视觉检查和擦拭取样法

国家标准：

• GB/T21317-2007动物源性食品中牛、羊、猪、鸡、鸭、鹅源性成分检测——实时荧光PCR法
• GB/T20759-2006水产品中磺胺类药物残留量的测定——液相色谱-串联质谱法
• SN/T2593-2010进出口动物源性食品中蝮蛇毒的检测——酶联免疫吸附法
• GB/T23787-2009小麦粉中玉米赤霉烯酮的测定——液相色谱-串联质谱法
• GB/T28646-2012乳胶制品中蛋白质含量的测定——免疫比浊法

国际标准ISO21571:2019与国家标准GB/T21317-2007均采用实时PCR技术，但ISO标准针对食品和饲料中多种过敏原的同时检测，可覆盖10种以上过敏原，而GB标准更侧重动物源性食品中特定物种成分的定性及定量，针对牛、羊、猪等6种常见动物；ASTMD7485:2020采用LC-MS/MS法测定多肽类过敏原，样品前处理采用固相萃取（SPE），可有效去除基质干扰，灵敏度达0.1ng/mL，而SN/T2593-2010采用酶联免疫吸附法（ELISA），操作更简便，适合批量样品筛查，但灵敏度稍低（LOD≤1ng/mL）；ICHQ3A(R2)针对新原料药中的杂质测试，要求对含量≥0.1%的杂质进行定性和定量，而GB/T20759-2006针对水产品中磺胺类药物残留，定量范围更窄（0.05-10μg/mL），但基质效应校正更严格。

检测设备

1.液相色谱-串联质谱仪：ABSciexTripleQuad5500型（质量范围m/z10-3000，分辨率≥10000FWHM，灵敏度：ESI+模式下利血平信噪比≥5000:1，扫描速度≥10000Da/s）

2.实时荧光定量PCR仪：AppliedBiosystems7500Fast型（检测通道：FAM、VIC、ROX、CY5，扩增效率90%-110%，重复性RSD≤2%，样品容量：96孔板/384孔板）

3.酶联免疫吸附测定仪：Bio-RadModel680型（波长范围400-750nm，吸光度分辨率0.001AU，板间变异系数≤1%，读取速度：96孔板≤10秒）

4.高效液相色谱仪：Waterse2695型（流量范围0.001-10mL/min，压力上限15000psi，柱温箱温度范围4-80℃，自动进样器样品容量：120位）

5.气相色谱-质谱联用仪：Agilent7890A-5975C型（色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，质谱离子源：EI，灵敏度：八氟萘信噪比≥10000:1，扫描范围m/z10-1000）

6.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION350X型（质量范围m/z2-270，分辨率≥3000，检测限≤0.01ng/mL，碰撞反应池：KED模式）

7.傅里叶变换红外光谱仪：ThermoScientificNicoletiS50型（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率≤0.5cm⁻¹，信噪比≥50000:1，采样方式：ATR/透射）

8.原子吸收光谱仪：ShimadzuAA-7000型（波长范围185-900nm，灯电流调节范围0-20mA，检测限≤0.005μg/mL，背景校正：氘灯/塞曼）

9.全自动生化分析仪：BeckmanCoulterAU2700型（测试速度：800项/小时，试剂位：80个，样品位：150个，反应温度：37℃±0.1℃）

10.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000型（测量范围0.01-3500μm，重复性RSD≤1%，分辨率≤0.1μm，分散方式：湿法/干法）

11.差示扫描量热仪：TAInstrumentsQ2000型（温度范围-180-750℃，加热速率0.1-100℃/min，灵敏度≤0.1μW，基线漂移≤0.05μW/min）

12.离子色谱仪：DionexICS-5000+型（泵压力上限3500psi，检测池体积1.7μL，分辨率≤0.01μS/cm，抑制器：自动再生）

13.紫外-可见分光光度计：VarianCary50型（波长范围190-1100nm，吸光度范围0-4AU，分辨率≤0.1nm，扫描速度：1000nm/min）

14.全自动微生物鉴定系统：BioMérieuxVITEK2Compact型（鉴定范围：细菌、真菌，鉴定时间≤4小时，准确率≥95%，数据库：≥1500种微生物）

15.高速冷冻离心机：Eppendorf5810R型（最大转速14000rpm，最大相对离心力16100×g，温度范围-10-40℃，容量：4×50mL/8×15mL）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"药品过敏原定量分析"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。