检测项目

含量测定：HPLC法（检测波长210nm，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液，线性范围0.1-200μg/mL）

有关物质分析：LC-MS法（检测限度0.05%，定量限0.1%，涵盖降解产物与异构体）

溶出度测试：桨法（转速50rpm，介质pH 1.2-6.8，取样时间点5/15/30/45/60min）

残留溶剂检测：GC-FID法（甲苯≤890ppm，甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm）

微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

原料药（结晶型/无定型利托那韦）

片剂（薄膜包衣片、分散片）

胶囊（硬胶囊、软胶囊）

口服液（糖浆剂、混悬液）

注射剂（冻干粉针、注射液）

检测方法

国际标准：

USP-NF <43>：利托那韦原料药与制剂质量规范

EP 10.8：有关物质检测的HPLC梯度洗脱法

ISO 17025：实验室质量控制通用要求

国家标准：

ChP 2020：二部利托那韦项下含量测定与溶出度方法

GB/T 601-2016：化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 14233.1-2022：医用输液、输血器具检测方法通则

检测设备

高效液相色谱仪：Agilent 1260 Infinity II（DAD检测器，四元泵系统，柱温箱控温范围4-100℃）

气相色谱仪：Thermo Scientific TRACE 1310（配备FID检测器，顶空进样器，支持ASTM E260标准）

质谱联用仪：Waters Xevo TQ-S（三重四极杆质谱，ESI离子源，质量范围5-2000m/z）

溶出度仪：SOTAX AT 7 Smart（8通道自动取样，符合USP<711>及ChP 0931要求）

微生物检测系统：Merck Millipore MilliScan Sigma（自动菌落计数仪，支持膜过滤法，符合ISO 11737标准）